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第24卷增刊 分析测试学报 vt,l24
1些兰!! :!!型竺!!!!竺!!!丝型坚塑竺竺!型些! !竺!竺
丹酰氯衍生化LC—APCIMS法测定人血浆中超
微量炔雌醇及其片剂人体药代动力学研究
谭文明1,丁黎1,杨劲2,张正行1
(1_中国药科大学药物分析教研室.江苏南京210009;2.中国药科大学药代中心,江苏南京210009)
复方醋酸环丙孕酮片(每片含醋酸环丙孕酮2
mg和炔雌醇35雌)可对女性发挥抗雄激素作用,
消除或减轻男性化及痤疮、多毛等皮肤症状。能显著地降低女性多囊卵巢综合症,并减小多囊卵巢
综合症病人的卵巢体积及缓解其临床症状。还有抑制排卵的作用,是女性口服避孕药之一。炔雌醇
的临床给药量很小(35斗g/片/天),血浆中炔雌醇的浓度极低,外国文献报道其平均最高血药浓度
约为90 Pg·mL‘。;Kuhnz等采
Pg·mL~,其血药浓度测定常用放射免疫法,定量下限约为8~20
用cc—Ms法测定血浆中的炔雌醇,定量下限为lo MS只能榆测到
Pg·mL~。我们采用LC—ESI
30ng·mL“的炔雌醇甲醇溶液,远远达不到所需要的检测灵敏度。有将含有伯、仲氨基、酚羟基
的化合物经丹酰氯衍生化后进行荧光、电化学检测的报道。但是,丹酰氯作为衍生化试剂提高化合
物离子化效率而增强质谱响应却未见报道。本论文采用丹酰氯作为衍生化试剂与炔雌醇反应后进行
LC—APCI
MS测定。衍生化后炔雌醇的质谱响应增大r300倍,定量下限为10.43pg/mL,满足了
药代动力学测定要求。
1 实验部分
1.1 仪器
1
Agilent100液相色谱一质谱联用仪;Agilem
仪器厂);旋涡振荡混和器(上海医科大学仪器厂)。
’.2药品与试剂
炔雌醇和对羟基联苯对照品(由浙江仙琚制药股份有限公司提供,纯度大于99.5%);淑普靓
(浙江仙琚制药有限公司,批号:030701,规格:每片含醋酸环丙孕酮2mg和炔雌醇35斗g,受试
mg和炔雌醇
制剂);达英一35(德国先灵有限公司,批号:528C,规格:每片含醋酸环丙孕酮2
35
钠、氢氧化钠(南京化学试剂一厂);环己烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮为分析纯(南京化学试剂厂);
水为去离子纯净水。
1.3实验方法
1.3.1 炔雌醇血浆样品的处理 于10mL玻璃离心管中精密加入血浆样品1mL,加入内标溶液
mL,旋涡3min,于
(20.02ng·mL。的对羟基联苯丙酮溶液)50斗L,旋涡混匀,加入乙酸乙酯5
3000
r·min“离心lorain。分取有机相于另一10mI。玻璃离心管中,于50℃水浴中以氮气流吹
rain,加入
干。提取物中加入100mmol·L“的碳酸氢钠缓冲液(pH10.5)100灿,加塞,涡旋1
3 min,于55℃水浴中反应50min,反应液于
mg·mL‘1的丹酰氯丙酮溶液100斗L,加塞,涡旋1
000
16 MS分析。
r·min“离心2min,直接吸取上清液60“L进行LC—APCI
ODS rain×4.6
1.32炔雌酵的色谱与质谱条件色谱柱为Lichmspher5卜m,250 mm(淮阴汉邦
1 mL·min~:柱温:25℃;进样体积为60IL
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