加速溶剂萃取气相色谱法测定太子参中乙草胺、丁草胺和精异丙甲草胺的含量.pdfVIP

加速溶剂萃取一气相色谱法测定 太子参中乙草胺、丁草胺和精异丙甲草胺的含量 Frank S．C．Lee2王小如12 徐晓琴1 李庆玲2殷月芬2 张良2 1厦门大学化学化工学院化学系，现代分析科学教育部重点实验室，厦门 361005 2国家海洋局第一海洋研究所，青岛266061 摘要-对太子参中乙草胺、丁草胺和精异丙甲草胺进行了毛细管气相色谱测定方法的研究。样品经三氯甲烷加 速溶剂萃取，采用不分流进样方式，用HP一5弹性石英毛细管柱通过程序升温技术分离，并用质谱检测器检测， 外标法计算含量。样品回收率为94．2％一104．1％，检出限为0．02 ng／g-0．17ng／g。结果表明，所测样品不含 几种除草剂残留。本法简便、干扰小、检测效果好，可用于太子参药材中除草剂残留量的检测。 关键词：太子参乙草胺丁草胺精异丙甲草胺毛细管气相色谱质谱 1前言 乙草胺、精异丙甲草胺和丁草胺都是酰胺类除草剂，对禾本科杂草有较好的效果，目前广泛地用于农作物 生产中。该类除草剂主要通过杂草幼芽和幼根所吸收，在杂草内进行运输，通过抑制细胞内的蛋白质的合成作 用抑制杂草的生长。这类除草剂对动物的急性毒性小，但是近年来发现甲草胺具有基因毒性，引起了人们的注 意。目前还没有关于乙草胺、精异丙甲草胺和丁草胺有基因毒性的报道，但是由于它们在结构上的相似性，专 家建议谨慎应用。为了提高我国传统中药的质量、增强其在国际市场中的竞争能力，急需建立和完善中药产品 中除草剂残留量测定的方法并形成检定标准、制定各类中药产品的农药残留限量标准。加速溶剂萃取具有有 机溶剂用量少、快速、萃取效率高、选择性好的优点，该方法可取代大多数的溶剂萃取的方法，且使用方便、安全 性好，自动化程度高，因此得到了越来越广泛的应用。本文建立了太子参中乙草胺、丁草胺和精异丙甲草胺残 留物的加速溶剂萃取一毛细管气相色谱质谱联用的分析法，该方法的灵敏度、精密度、准确度都能满足实际工 作的要求且具有操作简便的特点，可用于分析大量的样品。 2实验部分 2．1仪器、试剂和材料 试剂和材料：乙草胺、丁草胺和精异丙甲草胺购自百灵威公司。太子参由福建柘荣太子参生产基地提供。 萃取荆为色谱纯的三氯甲烷。 6890NGC一5973N MS，30m×0． 仪器：美国Agilent气相色谱质谱联用仪(Agilent MS)，色谱柱：HP一5 X0．25 ASE 25mmlD 100(Dionex100)。气相色谱操作条件：气化室温 Ixm。美国戴安公司加速溶剂萃取仪ASE 是从SIM色谱图中提取质量色谱图后积分得到。 2．2样品前处理 mL以下，并用 间为5min，冲洗体积为60％，氮气吹扫收集全部提取液。用旋转蒸发浓缩仪将提取液浓缩至1 三氯甲烷定容至1．0mL。 ．80． 3结果与讨论 3．1色谱分离 在实验部分给出的色谱条件下，三种除草剂的色谱图示于图1。由图1可见，三种除草剂均达到了基线分 离，色谱峰形良好，三种除草剂的色谱保留时间列于表1。 3 2 L ＼～ 图1 三种除草剂分离的典型色谱图(GC—MS) 1．乙草胺；2．精异丙甲草胺；3．丁草胺 3．2校准曲线 分别准确称取乙草胺、丁草胺、精异丙甲草胺