动植物油脂水分含量的测定卡尔费休法.pdfVIP

中国粮油学会第五届学术年会论文选集 动植物油脂水分含量的测定一卡尔费休法 任凌云胡学春李振华吴真真 (山东省粮油检测站，济南250101) 摘要研究了卡尔费休容量法和库仑法对动植物油脂水分含量的测定…。对卡尔费休法与现行国 标对动植物油脂水分含量的测定结果进行了比较，并通过精密度试验证明卡尔费休法是一种测定动植物油 脂水分含量的快速、准确的方法。 关键词卡尔费休水分含量 水分含量测定和pH值测定，称量以及酸碱滴定一样，都是实验室中最常见的一种方法【2J。水分含量的 测定通常由干燥法(烘箱、红外灯和红外天平)、滴定法、以及需要复杂设备的红外反射光谱、气相色谱或微 波光谱等方法。干燥法通常会出现在各种标准中，我们的国家标准中关于粮食、油脂油料以及淀粉等的水 分含量的测定方法都是干燥法中的烘箱法。 但是干燥法存在以下缺点：一是这种方法测定的是干燥所损失部分，而不仅仅是水分。除了水分，还有 样品中其他挥发性组分和分解的物质。所以我国国家标准GB／T5528—1995(植物油脂水分及挥发物含量测 定法》【4]和GBrr9696—1988(动物油脂水分和挥发物含量测定》【5J测定的不只是水分，还有残留溶剂和小分 子脂肪酸等可挥发性物质，各种油脂的质量指标也是水分及挥发物。二是干燥法需要很长时间才能获得结 果(需要在干燥箱中数小时)。这就限制了该方法的使用，特别是在生产监控过程中。 而滴定法与烘箱法相比，是一种专一性的方法。如果不发生副反应，所测定的只是水分。方法快速(通 常只需要几分钟)，而且可验证，因而可形成完整的证明文件。该方法自从60年前首次应用以来，已迅速发 展成为许多实验室不可替代的方法…3。采用卡尔费休(KarlFimher)滴定法可以同时测定游离水和结合水， 该方法适用范围广，可以测定ppm到100％的水分含量，结果准确、重现性好。 卡尔费休滴定法是卡尔费休发明的经典的水分测定方法。传统方法的体系为：碘、二氧化硫和碱性缓 冲液。含水分的样品滴定中，有多个反应进行，可归纳为以下方程： H20+12+rRNHJS03CH3+2RN{事rRNH-JS04CH3+2FRNHJI 根据以上反应，12与定量的H20发生反应。该化学关系是卡尔费休水分测定的基础。采用卡尔费休法 测定水分含量，即根据卡尔费休试剂与油脂中的水发生定量发应，碘的消耗量与水分的物质的量相同，因此 可以根据碘的消耗量来测定水分含量。 卡尔费休水分测定法分为容量法和库仑法(电量法)两种方法。容量法测定水分含量时需要先测定卡 尔费休试剂对水的滴定度，然后再根据样品所消耗的卡尔费休试剂的体积和所测定的卡尔费休试剂对水的 滴定度来得出样品的含水量。而在库仑法(电量法)中，测定仪包括两个独立的电解池，阳极池和阴极池，这 两个池被隔膜隔开且有铂金电极浸入其中的电解液中，反应在阳极池中进行。阳极池电解产生碘并与样品 中的水发生定量反应，电解产生碘的量与消耗的电量成正比，其单位是库仑。 1 材料与方法 1．1试验材料 卡尔费休试剂(单组元无吡啶)：天津市科密欧化学试剂有限公司； 中国粮油学会第五届学术年会论文选集 255 卡尔费休电解液(无吡啶)：山东省淄博张店区申成仪器试剂服务中心； 正丙醇(分析纯)：天津市化学试剂一厂； 氯仿(分析纯)：国药集团化学试剂有限公司； 花生油：山东鲁花集团有限公司； 大豆油：上海福临门食品有限公司； 食用调和油：上海福Jt缶l-J食品有限公司； 芝麻油、玉米油、菜籽油、猪油：市售； 大豆毛油：青岛晨曦油脂有限公司； 卡尔费休容量法水分测定仪，卡尔费休库仑法水分测定仪：瑞士Metrohm公司； XS225A型电子天平：Precisa公司； 6890N型气相色谱仪：Agilent公司； 电热恒温鼓风干燥箱：山东省潍坊医疗器械厂。 1．2试验方法 1．2．1卡尔费休容量法水分测定实验 1．2．1．1卡尔费休试剂对水的滴定度的测定 用已知量的纯水测定卡尔费休试剂对水的滴定度。 1．2．1．2反应池的准备 往卡尔费休容量法水分测定仪中加入正丙醇直到没过电极。边搅拌边加入卡尔费休试剂直到仪器指 示或目视颜色由黄色变成棕色显示终点，试剂的用量不计。 1．2．1．3