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如何提高直读光谱分析的准确性 陈清清 (昆明力神重工有限公司铸钢分公司 云南昆明650203) 摘要：本文根据BAIRD公司Spectrovac 司炉前成分控制中的应用情况，总结出提高直读光谱分析准确性的几项措施，并在实际操 作中严格执行，取得了良好的效果． 关键词：直读光谱仪光谱分析准确性 铸钢分公司于1994年开始使用从美国BAIRD公司引进的Spectrovac 谱仪，主要用于炉前成分控制。在实际应用中，该光谱仪充分体现出方便、快速、准确的特点，为提高 钢水质量、节能降耗发挥了重要作用。近几年来，由于设备老化，故障增多及一些人为因素，在使用过 程中有时会出现分析结果不稳定、偏差较大的情况，为确保光谱仪的检测精度，延长使用寿命，经认真 分析总结，采取下列措施后，分析结果不稳定、偏差较大的现象及光谱仪故障率高的问题大大减少。现 总结如下． 1做好分析前的准备工作 1．1检查仪器是否正常通电 Dv一5型光谱仪一旦长时间停电后再启动，仪器内部的光学元件其性能至少需48小时才能稳定，在 这期间进行分析常常会影响分析结果的准确性，因此DV--5型光谱仅应保持24小时通电。在每天开始 分析工作前，检查光谱仪的通电情况，仔细察看光源指示灯、MC20电源指示灯、高压指示灯是否全亮。 1．2开启氩气净化机，接通氩气 使用氩气净化机对氩气进行净化即能满足要求。但如果仪器光路内无静态氩气或静态氩气不足， 会影响 2000A以下的元素的光强值，尤其刚开启氩气进行标准化操作时，C、P、S等元素的光强值会逐步上升． 这样的标准化做完后会严重影响分析结果。因此最好在接通氩气半小时后再进行标准化操作和样品分析 工作。 1．3狭缝扫描 光谱仪内部的光学系统对温度的变化非常敏感。环境温度的变化，会使光学系统产生微小变化，从 而使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，这种漂移会影响到分析的准确性。每天至少进行一次狭缝扫 描，使谱线能落在出射狭缝的中心。 1．4标准化 标准化是光谨分析擞作的主要部分，光谱仪内不援则的微小物理变诧会使工作曲线产生漂移，影响 分析准确健，而进行标准化可以对这种漂移进行修正计算，调熬影响光谱仪测壤值的物理变化，保证分 掇结果熬准确性。皴标磴纯酵庭特裂仔缝，每个样晶蓄次激发翦要{}缨援对其编号是套与光谱仅诤冀梳 屏幕上提示的编号一致。此外，标准化样品应成分均匀。表面平整清洁，磨样有纹路；分析间隙和样品 架清洁子洚，分轿闯遁东确。 做标准化的频率与许多因素囊关，媳常分析的次数越多，需要标准化校正鲍频率越小。掇提戎公司 电炉冶炼情况及光谱仪实际应用情况，一般每班做1~2次标准化即可。 2正确送{亍榉品分糖 2．1认真制番试样 光谱分糖结鬃静荮蝽，疆夫程度取决予样箍。样品经切割祝帮磨群辊处理麓，箕太小和形状应适合 于火花架，激发面能密封住激发孔；样品表面清洁平整，无裂纹、砂眼簿缺陷，磨样应当有纹路；样始 背部的锈皮及滴污应打磨掉，傈诞样品和火花架接触庭好：瘩制好的样晶温度成不超过40C，以不烫芋 为嶷，否则会导致分析结果偏离。 2．2激发样品 徉晶期器妊瑟，披A火花絮孛帮再激发。簿令群瑟j蘧鬻激发23次， 如果数据稳定，即可进行数据处驾。在激发过程中注意倾听激发声音是衙正常，大部分激发不正常通常 会道过声誊表瑷出来，激发正豢静声音赢平稳、不尖锐；注意蕊察氢气流量，保证流量在17’20SCFH之 间。 每分析一个试样前，激发一个标样以测试标准化后工作曲线的准确程度，提高分析准确性。 由于妒裁试榉均匀性较差，激发妒懿试撵时见次激发不能集中在羁一部位，应赞戴缝在试捞表嚣激 发2～3次，以防试样成分不均降低分析准确性。 2。3努拆过程中注意瓣察氢气瓶莲力，不要褥气嚣海豹氩气弼宠 在分析过程中经常观察氩气糕压力，尤其当瓶内压力较小时(如小于2．OMPa)，一定不能将气瓶内 的氯气完全用完，～般在艇力小予1．傩p8对就螫换气，以免氢气用完籍空气进入气瓶造成污染。被污 染的气瓶由于含杂质气体较多。氧气净化机往往难以净化。会对挎纯极造成二次污染，鼯致群茹不能激 发或激发后激发点为白点，大大降低分析准确性。 3快逮搂陆掌见故障，援证分辑豹快速准确镶 一般说来，仪器出现故障除了因为设备老化外，很多时候是人为因素引起的。 3。i稃燕激发点发自 在分析过