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碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘　要：关键词: 在无机元素定量检测领域里，一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液，然后上机进行分，最后报出数据。在这个过程里，关键步骤就是前处理消解阶段，因为在测试时会遇到各种材质的样品，如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话，就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法，用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等，消解方式为微波消解，直接酸消解，干法灰化消解，对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的，但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清，如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量，用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全，从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点，深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点，建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤，以满足实验室的批量化检测需求。 1 实验部分 1.1 试剂 （1）试剂：，，有限公司；，，有限公司 （2）： 1.2　 w---- 样品中含量，单位为毫克每千克（mg/kg） 1----试液中测试浓度，单位为毫克每升（mg/L） 0----空白中测试浓度，单位为毫克每升（mg/L） V-----试液总体积，单位为毫升（mL） F-----试液的稀释倍数 m-----质量，单位为克（g）2　结果与讨论 2.1 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177）,分别加入1g，2g，3g，4g，5g氢氧化钠，铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2，按照1.2的方法步骤消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低，其它几个结果相差不大，且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看，加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀，说明样品未完全溶解，故导致结果偏低，其它样品均消解澄清，所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂，故选择3g氢氧化钠，即碱量与样品量比例为15:1。 表1 氢氧化钠用量（g） 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177），按照1.2的方法步骤分别在600℃，650℃，700℃，750℃，800℃的条件下进行熔融消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低，650℃条件下结果略低，其它几个结果相差不大，测试回收率都比较理想。从实验的过程看，600℃条件下样品溶液是浑浊的，说明样品未完全溶解，导致结果偏低，650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊，其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化，所以选择700℃的熔融温度比较适宜。 表2 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 600 32.33 37.63 85.9 650 34.61 92.0 700 35.84 95.2 750 35.67 94.8 800 35.99 95.6 2.3　 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177）,按照1.2的方法步骤分别在700℃条件下维持5min，10min，15min，20min，30min，按1.3测试铝含量，测试结果见表3。由表3看出消解5min，10min时的结果明显偏低，其它几个条件下的结果相差不大，且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看，在维持5min，10min的条件下消解出的样品会有不同程度的浑浊现象，说明样品未完全溶解，导致结果偏低，其它样品均消解澄清，所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又提高效率的情况下，选择熔融时间20min比较适宜。 表 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 5 29.30 37.63 77.9 10 32.44 86.2 15 35.43 94.2 20 36.02 95.7 30 35.88 95.3 2.4　 2.5　 用铝土矿成分标准物质（GBW07177）按本方法独立测定7次，计算相对误差和相对标准差（RSD），结果见表4，测定值与标准值相吻合，相对误差为4.6%，方法精密度小于3%。 表 测试元素 测试平均值（%）