微米级固体颗粒度标准物质系列的研制.pdfVIP

2005年上海市颗粒学会年会论文集 33 微米级固体颗粒度标准物质系列的研制 吴立敏王晓艳 (上海市计量测试技术研究院标样室200233) (电话2135 E—mail：chenwulimin@yahoo．corn) 质在颗粒的球形度、粒度分布的单分散性、粒度分布的正态性三方面与国际先进的颗粒度标准物质的数据分析和比较中， 均达到了国际同类颗粒度标准物质的先进水平，上述三点是颗粒度标准物质的优良性的最基本也是最重要的保证。 关键词：粒度；标准物质；微米 前言 虽然二十一世纪已进入了纳米时代，国内有关粒度测量的标准方法与相关仪器的校准规范最近几年 推出不少，但是颗粒度标准物质的研制在最近十年来却处于停滞状态，与国际上相比，则显得更为落后。 从目前国内外常用的微米级颗粒度标准物质的调研中发现，玻璃微珠与聚苯乙烯乳胶球是较常见的 颗粒度标准物质，其它如欧共体生产的石英粉颗粒度标准物质，由于为非球形颗粒，不同测量原理的粒 度仪测量值不易统一。美国DUKE公司生产的玻璃微珠是较为理想的颗粒度标准物质，球形、单分散、 稳定性好可长期保存，适用于目前常见的各类粒度仪(如：激光衍射法粒度仪、沉降法粒度仪、计数器等)， 并且粒径分级清晰，粒度覆盖面广，已受到市场的普遍认可，可是质高价高，一瓶12包装，约250美元。 从国内目前的标准物质来看，主要为聚苯乙烯乳胶球系列，虽然为球形颗粒，但是应用范围窄，较适用 一种，且粒径分布范围较宽，不能满足市场需要。 为了适应科学研究和工业生产中质量控制对标准物质的需求，开展了微米级固体颗粒度标准物质系 列的研制工作。目标是研制一系列化的微米级玻璃微珠颗粒度标准物质，粒度分布范围约几个微米至100 微米，球形颗粒，粒度分布接近单分散(或似单分散)和正态分布(或对数正态分布)，适用于各类常见粒度 仪的校准，以此填补国内空白，并为纳米级颗粒度标准物质的研制工作打下基础。 1制备工艺 厂叫望竺竺兰兰I 匾，叫垂卜咂习一匦垂+．恒垂因 L十F] 2005年上海市颗粒学会年会论文集 2标准物质的定植 标准物质采用高准确度的绝对法定值，使标准值可溯源至英国国家物理实验室NPL，定值数据汇总 见表1，标准值的相对不确定度为3．2—5．0％(视不同粒径而异)。定值方法科学严谨，依照NIST要求， 以美国DUKE公司生产的同类型玻璃微珠颗粒度标准物质(系列号：9040)作为定值方法的可行性验证， p ITl。 均值与标准值也有良好的一致性，测量误差仅为0．6m，小于标准值的不确定度2．8u 表l定值数据汇总(单位：tam) 统计粒径 重量(体积)平均径重量(体积)中位径个数平均径 个数中位径 系列号 SB040102 10。6±O．6 10．6±0．6 9．9±0．6 9．8±0．6 SB040103 19．3±1．1 19．2±1．1 18．7±1．118．5±1。1 04 26．2±1．1 SB0401 27．0±1．1 26．6±1．1 26．6±1．1 SB040105 39．8±2．1 39．7±2．1 39．O±2．138．7±2．1 SB040106 48．8±2．1 48．7±2．1 47．8±2．147．6±2．1 07