快速溶剂萃取技术用于丹酚酸B的提取.pdfVIP

快速溶剂萃取技术用于丹酚酸B的提取 Y--／L美1 李磊2王小如1，2黎先春2 1厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室，厦门 361005 2国家海洋局第一海洋研究所，青岛 266061 摘要：采用四因素三水平正交实验表设计试验，考察了提取溶剂、静态萃取时间、萃取温度以及料液比对快速溶 好，r=1；该方法提取率高、萃取时间短、溶剂用量少，与传统提取相比具有绝对优势 关键词：快速溶剂萃取正交试验法丹酚酸B AsE快速溶剂萃取仪是在索氏提取原理的基础上，通过提高溶剂温度，在萃取池中加压以达到更高提取效 果而建立起来的一种新型分析技术¨J，主要适用于环境、土壤、天然产物、食品及农残的分析。本实验采用快速 溶剂萃取仪研究了丹参中丹酚酸B的快速溶剂萃取技术，通过正交试验优化提取条件，建立了丹酚酸B的最佳 提取一r艺，最后由高效液相色谱法测定含量，为快速溶剂萃取技术用于丹参的基础研究开辟了途径。 1材料和仪器 1．1原料和试剂 究有限公司提供(含量大于98％)；丹参由四川中江丹参GAP基地提供。 1．2仪器 100 ASE HPLC)；美国戴安公司加速溶剂萃取仪ASE100(Dionex100)；中 Agilent高效液相色谱仪(Agilentl 药材切片机DQ一101B。 2实验方法 2．1快速溶剂萃取 固定装置上，关闭萃取池门。以水为提取溶剂，按下表提取条件编辑方法，启动快速溶剂萃取仪，方法完成后自 动停止，取适量提取液备用。 表1丹酚酸B的快速溶剂萃取条件 溶剂 H20 温度 1200C min 静态萃取时间 10 冲洗体积 100％ 吹扫时间 60sec 静态萃取循环次数 3 2．2丹酚酸B含量测定 2．2．1色谱条件 色谱柱：Backman 为：0min：30％B，20rain：50％B；流速：1．0 nm。 mL／min；进样量：51xL；检测波长：281 ·82· 2．2．2 HPLC工作曲线的制作 精密称取2．2 mg丹酚酸B标准品，用水溶解定容至10 mL棕色容量瓶中，作为对照品贮备液。精密量取 对照品贮备液适量，加水稀释为5个不同浓度的标准溶液，进样5(L。以峰面积为纵坐标，进样量((g)为横坐 标，得丹酚酸B的线性回归方程：Y=613．36 系良好。 3结果与讨论 3．1提取条件的选择 根据初步实验结果可知，影响丹酚酸B快速溶剂萃取过程的主要因素是萃取温度、静态萃取时间、萃取溶 (表2)安排实验，考察了这几个因素对快速溶剂萃取丹酚酸B过程的影响，并据此确定快速溶剂萃取丹参中丹 酚酸B的最佳工艺条件。实验结果见表3，方差分析见表4。 表2快速溶剂萃取正交试验 因素 水平 提取溶剂(A) 静态萃取时间／rain(B) 萃取温度／℃(C) 样品质量／g(D)