用微型实验合成羧甲基纤维素钠接枝聚乙烯铵.pdfVIP

2009年07月 内蒙古民族大学学报 Jul．2009 箜!三鲞箜兰塑 旦坚翌堂堂!翌望竺丛旦翌g竺!堕堕巫!旦型堕丛堕型旦旦璺!型望 ∑旦!：!兰盟旦：兰 用微型实验合成羧甲基纤维素 钠接枝聚乙烯铵 徐明双1，孟平蕊2，李青山1 (1．燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，燕山大学材料学院高分子系，河北秦皇岛066004； 2．济南大学化学化工学院，山东济南 250022) [摘 要]采用K2S208引发羧甲基纤维素钠(cMc)和丙烯酰胺的接枝反应来合成羧甲基纤维素钠接 过单因素分析法。找出CMC—g—PAM的最佳反应条件：反应时间、引发荆用量和反应温度。 [关键词]微型实验；CMC—g—PAM；霍夫曼降解；CMC—g一聚乙烯铵；天然高分子 [中图分类号]06—3[文献标识码)A (文章编号]1008—5149(2009)04-0094—02 大部分人工合成的高分子材料在自然界难以降解，因此人们开展各种研究工作，制成了各种可降解材料。本实验对现 有天然高分子材料CMC…进行接枝共聚来达到改性的目的，采用氧化还原法制备CMC—g—PAM共聚物，通过霍夫曼降解制得 复合制备CMC聚电解质复合物膜，在有机物一有机物混合体系中复合物膜具有良好的分离性能。在常规的制备中，该实验约 需lO--15h，耗时长，实验效果较差，污染较为严重。本研究是在原常规法实验的基础上，设计为微型实验，大大缩短了实验时 间，实验效果显著。 1实验部分 1．1实验仪器与药品 仪器：TDA温度测量控制仪及水浴锅、电动搅拌器、真空干燥箱、抽滤装置、电子天平、超声波清洗器、三口烧瓶(50mE)、温 度计(100℃)、球形冷凝管、球形滴液漏斗 药品：羟甲基纤维素钠(分析纯)、NaOH、K：s20。、丙烯酰胺、次溴酸钠、乙醇。 1．2 合成路线 CMC在K：s20。引发下与丙烯酰胺发生自由基反应： ON■ 一^ 忆一 邺+0 贮h l!≯ H N 2 CMC接枝聚丙烯酰胺通过霍夫曼降解转变成CMC接枝聚乙烯铵盐： [收稿El期]2009—05—2l [作者简介]徐明双(1986-)，女，燕山大学高分子专业硕士研究生。 ·94· 1．3实验步骤 1．3．1 CMC接枝聚丙烯酰胺的合成o】 CMC和lOmL蒸馏水，水浴锅加热。搅拌并升温至 在装有球形冷凝管、温度计和搅拌器的50IllL三口烧瓶中JJnAo．39 酰胺(CMC—g—PAM)沉淀、抽滤，重复3—5次剪碎、抽滤，真空烘箱干燥，称重。小烧杯中加两份蒸馏水，在超声波清洗器中纯 化，干燥，称重，计算接枝参数。 1．3．2Hoffman降解反应 10mL／]．烧杯中JJDAo．59 水浴锅，自然冷却至室温，用95％的乙醇将产物CMC接枝聚乙烯铵沉淀出、抽滤、剪碎、抽滤，真空烘箱干燥，称重。 2结果讨论 2．1接枝参数的计算 接枝率G(％)=[(M：一id，M：]x100接枝效率E(％)=((M：一mo)，(M。一Mo)]×100 单体接枝转化率c(％)=[(M，一Mo)，M，]×100 式中，地、M。、M：、M3分别代表CMC投料量、粗接枝物、纯化后接枝物与单体的质量(g) 2．2 温度对接枝共聚反应的影响 进行的适宜温度，并分析造成图中曲线趋势的可能的原因 2