示波极谱滴定法测定环境水样中的苯胺.pdfVIP

2006年11月 第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 湖北·武汉 示波极谱滴定法测定环境水样中的苯胺 周庆祥”，-g军平2白画画1，赵新宁1 (1．河南师范大学化学与环境科学学院，河南省环境污染控制重点实验室，河南新乡453007： 2．北京科技大学化学系，北京100083) 摘要：本文提出了一种示波极谱滴定法快速测定环境水样中苯胺的新方法。该方法简便快捷， 具有较低的检测限和较好的重现性，可实现对环境水样中苯胺的快速测定。 关键词：示波极谱；苯胺 1引言 苯胺是一种重要的工业原料，广泛应用于制药、染料和农药工业。苯胺的物理化学性质较为 稳定，能长期残留于环境介质，具有较为明显的累积效应。此外，苯胺对心血管系统、中枢神经 系统、肝脏和肾脏等有不同的毒害作用，是一种已知的致癌物质。因此，建立灵敏准确的方法用 于监测环境水体中苯胺的含量成为亟待解决的问题。目前，测定环境水样中苯胺常用的方法有气 方法准确度高，分析速度快，但对水样的清洁度要求较高。目前，极谱法因其设各简单、操作简 便、灵敏度高、分析速度、经济实用已经被广泛应用于环境监测。本实验基于在盐酸．溴化钾底 液中，溴在双铂电极的示波极谱图上能产生很灵敏的切口，采用溴酸钾标准溶液滴定苯胺，苯胺 与溴发生反应生成2，4，6．三溴苯胺，根据溴在示波极谱图上的切口的出现来指示终点。实验证明， 该方法可以用来准确的测定环境中苯胺的含量。 2仪器与试剂 213型铂电极(上海电光器件厂)为参比电极。微铂电极(实验室自制)为指示电极。 试剂：苯胺(分析纯，天津市东丽区天大化学试剂厂)，溴酸钾(分析纯，北京化工厂)，溴化 钾(分析纯，天津市东丽区天大化学试剂厂)。 3实验步骤 移取25mL 准确加入一定量的苯胺溶液，插入电极，使示波器上显示出滴定前的极谱图。用KBr03标准溶 液滴定，直到极谱图上的切口出现且三分钟不消失为终点，记录滴定剂所用的体积。按上述方法 用超纯水的盐酸溶液作空白进行滴定，记录滴定剂所用的体积。 4结果与讨论 本实验对影响测定的底液中酸的种类、酸的浓度和体积、溴化钾的用量、反应温度和共存离 ’通讯联系人 2006年11月 第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集 湖北·武汉 子的因素进行了优化，最终确定的实验条件为：底液中的酸为盐酸，盐酸的浓度为2．0molL～， 体积为25mL，溴化钾用量为5．09，反应温度选择冰水浴，而且一定量的共存阳离子对实验没有 环境水样中的添加回收率在99．41％--一106．9％之间。 参考文献： 【1】钟明，孙成，李想．环境污染与防治，2006，28(3)：233． [2]张爱梅，贾丽萍．光谱学与光谱分析，2004，24(6)：723． 【3】兰心仁，辛梅华，谢英．环境工程，2005，23(6)：59-60． [4】4刘雅巍，池勇志，费学宁等．安全与环境学报，2005，5(2)：72． [5]朱岩，王慕华，牟世芬．分析化学，2002，30(7)：774． DeterminationofAnilineinEnvironmentalWater by Titration OscillosopicPolarography Zhou Qing．xian91+，XiaoJun—pin92，BaiHua．hual，ZhaoXin—nin91 (1．Schoolof andEnvironmental Chemistry Sciences，HenanNormal for University,HenanKeyLaboratory Environmental 453007：