重铬酸钾氧化法合成2吡啶甲酸的研究.pdfVIP

重铬酸钾氧化法合成2吡啶甲酸的研究.pdf

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重铬酸钾氧化法合成2吡啶甲酸的研究.pdf

第10届全国有机电化学也工业学术会议论文集 重铬酸钾氧化法合成2一吡啶甲酸的研究 李克昌i田玫2,曹学静1,张恒彬‘1 (1.吉林大学化学学院,长春,13002h2.哈尔滨学院化学系,哈尔滨,150028) 本文研究了以2一甲基吡啶为原料,重铬酸钾为氧化剂,利用化学氧化法合成2一吡啶甲酸的反应条件及 产品的分析和分离方法。考察了温度、反应物2一甲基吡啶和重铬酸钾的浓度和比例及硫酸浓度对产率、转 化率和选择性的影响。 作者研究过C,的电化学氧化,生成Cr2072-电流效率较高,氧化剂重铬酸钾可以循环使用.因而使2 一甲基吡啶重铬酸钾氧化法变成一条绿色的有机合成路线。 1.H2S04浓度影响 K2Cr207 9和10mol/L时,反应2小时,实验结果如图1所示。 由图1可以看出,硫酸浓度对该反应的产率、转化率和选择性有较大影响。随着H2SO。浓度增加。产率 ∞ ∞ 柚 m ∞ 船 ,、善J.d 柏 ∞ 抽 竹 o ‘ 10 勘~0.删∞n∞n玉硼∞,m记 ● Effectoftheconcentrationofsulfuricacidon Effect Fig.I on yield(a),Fig.2 oftemperatureyield(a),conversion(b)and conversion . Co)andselectivity(c) . selectivity(c) 和转化率都显著提高,产率由9.7%提高到82.8%,转化率由15.2%提高到99.7%。 2温度影响 94.5%提高到98.9%,选择性由86.5%提高到89.8%。 3反应物比例的影响 浓度比,分别在0.75、1.0、1.5、2.0和3.0时,反

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