利用高场非对称波形离子迁移谱技术快速鉴别降糖中药中的西药成分.pdfVIP

第42卷 2014年4月 分析化学(FENXI HUAXUE)研究报告 Chinese Joumal of Analytical Chemistry 第4期 519—524 DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30770 利用高场非对称波形离子迁移谱技术 快速鉴别降糖中药中的西药成分 李灵锋1’2’3 王铁松4 韩可3 徐天白2 王琦5 李鹏3 汪小知观 (苏州时迈科学仪器有限公司，苏州215300) 2(浙江大学信息与电子工程学系，杭州310027) 3(浙江大学苏州工业技术研究院，苏州215163) 4(北京药品检验所，北京10035) 5(江南大学食品学院，无锡214000) 摘要为了快速检测降糖中成药中非法添加的西药成分，本研究采用热解吸一高场非对称波形离子迁移谱 (FAIMS)技术扫描对比中成药降糖胶囊与对照标准品盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲的图谱。设定 热解吸管的加热温度为160℃，测试压强为107 kPa，电场强度范围设定为仪器最大电场强度的0～100％，补 偿电压范围为撕～+6 V。实验中对3种标准品及其组合的谱图建立了含有补偿电压(CV)值、电场强度 (E／N)值和电流强度(A．)3个变量的8组指纹识别点。结果表明，供试品与3种对照品混合物的图谱一致。 经液相色谱比对实验验证，供试品中含有盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲。本研究提出了一种基于 FAIMS技术快速检测降糖中成药中非法添加西药成分的新方法。 关键词高场非对称波形离子迁移谱；热解吸；盐酸二甲双胍；盐酸苯乙双胍；格列本脲 1 引 言 糖尿病(DM)是由于胰岛素缺乏及不同程度胰岛素抵抗而引起的代谢紊乱的综合征；国内外医药 工作者针对其开发了多种有效药物。中药的有效成分通常包括生物碱、黄酮、皂苷、多糖等?；西药的 主要有效成分包括传统的磺酰脲类、双胍类，还有仅一葡萄糖苷酶抑制剂、促进胰岛素分泌剂及胰岛素增 敏剂、胰岛素及类似物心j。目前很多降糖中药中实际掺杂了西药的有效成分，会产生各种副作用。如治 疗糖尿病的中成药(如含有罗格列酮)可能引起心血管系统与肝脏不良反应；服食磺脲类，以格列本脲 最为多见会出现低血糖；含有格列苯脲、格列奇特、二甲双胍等成分的降糖药物均有严格的适应症、禁 忌症和一定的副作用，患者长期服用易出现心慌、昏迷、肝肾功能损伤等。因此，快速准确地辨别降糖 中药中是否含有西药成分直接关系着糖尿病患者的健康用药。 目前，检测双胍类等物质的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)∞J、毛细管电泳法Mo、核磁共振法 (NMR)∞]、分光光度法∞]、流动注射．化学发光分子印迹技术。列等。而相对这些传统的分析技术，离子 迁移谱技术(Ion mobility spectrometry，IMS)具有分析速度快、灵敏度高、无溶剂和气体等消耗的优点。 离子迁移谱技术在爆炸物、毒品和化学毒剂等国土安全领域中使用非常广泛，但在药物筛查分析领域中 的应用还较少。考虑到一般中药中添加的西药成分以盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲居多，本 研究建立了基于高场非对称波形离子迁移谱(High—field asymmetric ion mobility spectrometry，FAIMS)技 术分析中药降糖胶囊中西药成分盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测技术。 高场非对称波形离子迁移谱是一种新型离子迁移谱分析技术，在20世纪90年代初由Buryakov 等隋1建立。该技术自诞生以来，众多科研组一。¨及商业公司¨2，”1都成功制造并展示了高场非对称波形 离子迁移谱仪或基于其原理的各类通用或专用痕量分析仪器。中国科学院合肥智能机械研究所的孔德 义H4|、清华大学的唐飞H51等研究组均展示了基于平行极板的高场非对称波形离子迁移谱离子过滤器 2013-08-07收稿；2013-09-05接受 本文系中国博士后科学基金项目(No．2013M531448)、浙江省教育厅科研项目(No．Y201225980)、浙江省公益性技术应用研究计划项 目(No．2013C31023)、中央高校基本科研业务费专项资金(No+2012QNA5010)、高等学校博士学科点专项科研基金 (No．20120101110054)和江苏省科技支撑计划项目(工业)(No．BE2011104)资助 女E—mail：xw224@zju．edu．cn 万方数据 520 分析化学 第42卷 结构。FAIMS技术不仅可以应用于传统的爆炸物、毒品和危险品分析领域¨¨18。，近年来也被广泛应用 于环境检测m]、生物‘驯、医药‘21 3等领域。FAIMS的工作原理是基于不同离子在强场(15000 V／cm)条 件下离子迁移率呈非线性变化的特点，在两个平行电极上加入一个交替变化的高低电场，不同的