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药物分析练习题A 一、名词解释 1.重量差异： 2.专属鉴别试验：杂质限量：二、填空题.高效液相色谱法用于含量测定时，理论塔板数、分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须大于℃。 9. 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_ _。 10.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ _。 三、简答题 1.简述吡啶类药物的结构特点及其主要化学性质。 2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。 3.简述甾体激素类药物的结构特点和主要化学性质。 4.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。 5.为什么盐酸氯丙嗪的注射液的含量测定采用的是306nm处的波长而不是254nm处？ 6.酸性染料比色法测定杂环类药物的含量的原理是什么？ 7.采用铈量法进行维生素E中生育酚的检查的原理是什么？ 四、论述题 1.制剂分析中常常采用的抗氧剂有哪些？加入的抗氧剂对药物的分析都有什么干扰，采用的排除方法有哪些？ 2.维生素C的原料药和注射剂采用什么方法测定含量？测定的原理是什么？测定时为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 3.亚硝酸滴定法适用于测定哪类结构药物的含量，测定的原理是什么以及主要的测定条件是什么？ 五、计算题 1.肾上腺素中酮体的检查：取本品0.20g，至100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的E1%1cm为435，求酮体的限量。 药物分析练习题A答案 一、名词解释 1.重量差异：指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片种之间的差异程度。 2.专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它根据每一种药物化学结构差异及其引起的物理化学不同，选用某些灵敏的定性反应来鉴别药物真伪杂质限量：在不影响药物疗效、稳定性及不发生毒性前提下，药物中所含杂质的最大允许量二、填空题.高效液相色谱法用于含量测定时，理论塔板数、分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须大于～℃。 9.重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。 10. 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。 三、简答题 1.简述吡啶类药物的结构特点及其主要化学性质。 答：基本母核为吡啶环，带来弱碱性和吡啶环的开环特性。 异烟肼上的酰肼基带来还原性。 尼可刹米上的酰胺基带来水解性。 2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。 答：①氢卤酸盐：酸性比较强，影响滴定终点，不能直接滴定，需要进行处理，加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。 ②硫酸盐：滴定时，目视终点常常灵敏度比较差，所以要加入醋酐提高 终点的灵敏度。 ③硝酸：滴定时，因为硝酸可以使指示剂褪色，终点很难观察，所以改用电位法指示终点较好。 ④磷酸或有机酸：由于酸度较小，不影响滴定。 3.简述甾体激素类药物的结构特点和主要化学性质。 答：甾体激素类药物都具有环戊烷并多氢菲母核，分为肾上腺皮质激素类、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素和雌性激素四类，都具有紫外吸收的性质和与酮基反应的性质。 ①肾上腺皮质激素类：具有21个C原子，A环为Δ4-3-酮基，C17为α醇酮 基。具有还原性。 ②雄性激素及蛋白同化激素：雄性激素具有19个C原子，蛋白同化激素 具有18个C原子，A环为Δ4-3-酮基，C17为β羟基或由它们形成的酯。 ③孕激素：具有21个C原子，A环为Δ4-3-酮基，C17为甲酮基，可以发 生甲酮基反应。 ④雌性激素：具有21个C原子，A环为苯环，C3位上位酚羟基，C17上为羟基。 4.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。 答：阿司匹林在生产过程中样品的的水解产物（水杨酸、醋酸），片剂中加入的稳定剂（酒石酸、枸橼酸），在加定量的碱水解时，这些酸也要消耗碱而影响测定结果，为了避免这些酸性物质的干扰，可以采用两步滴定法。第一步先中和供试品中共存的酸，第二步再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定。 5.为什么盐酸氯丙嗪的注射液的含量测定采用的是306nm处的波长而不是254nm处？ 答：盐酸氯丙嗪注射液里面加了抗氧剂维生素C，维生素C的最大吸收波长为243nm，在254nm处也有紫外吸收，所以为了排除维生素C的干扰选择在306nm处测定。 6.酸性染料比色法测定杂环类药物的含量的原理是什么？ 答：在适当的pH的水溶液中，碱性药物可以与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料可以解离成阴离子，两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱