GB/T 13083-2002饲料中氟的测定　离子选择性电极法.pdf

GB/T13083-2002 前 言 本标准是GB/T13083-1991饲《料中氟的测定》的修订版。 本标准的技术内容主要依据美国公职分析化学家协会(AOAC)1995年版975.08((动物饲料中氟的 测定 离子选择性电极法》。 本版对GB/T13083-1991饲《料中氟的测定》修订的技术内容如下: -一将酸度计测量范围由。--1400mV改为测量范围。.0--1400mV; -一 确定氟标准工作液浓度范围，并说明氟标准工作液要 “即配即用”; -一 增加了磷酸盐试液制备方法，并在 “饲料试液制备(除饲料级磷酸盐外)”中增加了用超声波提 取器提取 ; -一将氟工作液制备及试样制备中加人盐酸溶液[c(HCI)=1mol/I]量由10.0ml改为5.0ml， 使本标准测试液pH值与抓离子(CI-)强度与AOAC975.08一致; -一 根据氟在饲料中不同的含量范围规定了允许的相对偏差 自本标准实施之日起，同时代替GB/T13083-1991, 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、四川龙蟒集团有限责任公司。 本标准主要起草人:刘小敏、周晓葵、朱洪成、陈漩a 中华人 民共和 国国家标 准 饲料中氟的测定 GB/T 13083一2002 离子选择性电极法 代替 GB/T 13083-1991 Determinationoffluorineinfeed- Ionselectiveelectrodemethod 1 范围 本标准规定了饲料中氟的测定(离子选择性电极法)。 本标准适用于饲料原料、饲料产品中氟的测定。本方法氟的最低检测限为。.80pg. 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 (;B/,r6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) 3 原理 氟离子选择电极的氟化斓单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测 试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式 2.303RT F IgCF E与1ge,呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率((25C时为59.16) 在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁((Fe-)、三价铝(AI)及硅酸根(Si0,z-)等离子干扰 氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH5-6，用总离子强度缓冲液消 除干扰离子及酸度的影响。 4 试剂和溶液 本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 实验室用水应符合GB/T6682中三级用水的规格。 全部溶液贮于聚乙烯塑料瓶中。 4.1c(CH,,000Na·3H,0)=3mot/I乙酸钠溶液 称取204g乙酸钠(CH,COONa3H,O),溶于约300m工水中，待溶液温度恢复到室温后，以 1m01/1_乙酸(GB/r676)调节至pH7.0，移入500MI_容量瓶，加水至刻度。 4.2 c(Na,C,H,O,·2H,O)一0.75mot/I柠檬酸钠溶液 称取 110g柠檬酸钠(Na,C,H,,07.2H,O),溶于约300ml,水中.加高氯酸(HCIO,,)14ml，移人 500ml容量瓶，加水至刻度 4.3 总离子强度缓冲液 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-02-19批准 2002-07-01实施 GB/r13083一2002 乙酸钠溶液(4.1)与柠檬酸钠溶液(4-2)等量混合，临用时配制。 4