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用于 Agilent 490 微型气相色谱仪的惰性样品流路 — 低 ppm 级硫化氢和羰基硫分析 作者 Remko Van Loon 安捷伦科技有限公司 荷兰米德尔堡 应用简报 微型气相色谱，硫分析 摘要 为了防止含硫化合物发生吸附，分析低 ppm 级物质时需要对样品流路的不 锈钢表面进行去活处理。本应用简报介绍了 Agilent 490 微型气相色谱仪与完 全去活的进样口配合，对硫化氢和羰基硫的分离、低浓度检测和分析性能。 2前言 低 ppm 级分析 痕量气体分析是业界当今面临的一大挑战。对低组分浓 度的分析能力有助于改善质量控制，提供更可靠的结果。 用户需要快速获得准确的气体分析结果，因此安捷伦改 进了产品质量，使 Agilent 490 微型气相色谱仪这一气体 分析平台达到更低的检测限 [1]。 这种改进的一个具体表现，是对不锈钢表面进行 UltiMetal 去活处理。在用于含硫化合物的低 ppm 级分析时，这些 不锈钢表面需要经过去活处理，以免发生吸附。 实验部分 为了满足气体应用要求，您可以为 490微型气相色谱仪 配备一至四个独立控制的色谱柱通道。每个色谱柱通道 均是一个完整的微型化气相色谱仪，配备有： ? 电子载气控制装置 ? 微机械进样器 ? 窄径分析柱 ? 微型热导检测器 (μTCD) 这一设置可实现快速气体分析，运行时间通常为 30至 90 秒。 本实验采用配备有 JW PoraPLOT U色谱柱通道的 Agilent 490微型气相色谱仪（部件号 G3581A）。微型气相色谱 系统易于操作，仅需几个设置即可完成方法运行。表 1 列出了本研究所采用的设置。 表 1. 方法运行需要的少量设置 图 1. 采用改进进样口设计的 Agilent 490 微型气相色谱仪 Agilent 490 微型气相色谱仪 色谱柱 Agilent JW PoraPLOT U (10 m) 进样器温度 50 °C 柱温 80 °C 色谱柱压力 150 kPa，氦气 进样时间 200 ms 样品输送管温度 50 °C 采样时间 10 s 配备 UltiMetal 表面去活处理的改进的进样口 设计 该系统的进样口设计经过改进（图 1），仪器后部有一个 1/16英寸的固定加热样品接头，仪器前部还有一个可选 的不加热进样口。全新进样口采用专有的 Agilent UltiMetal 技术对样品流路的金属表面进行去活处理。对整个进样 口进行表面处理，范围从样品接头弯管到 MEMS 进样器 连接的管路。最近一次进样口改进包括真空钎焊连接 （目的是尽可能减少螺帽和密封垫圈的连接），同时针对 无泄漏样品管路采用无 O形圈设计 [2]。 3结果与讨论 从沼气和天然气基质中分离出硫化氢和羰基硫 为了从富含能量的样品流基质（如沼气或天然气）中分 离出硫化氢和羰基硫，需要使用 Agilent JW PoraPLOT U 色谱柱。图 2 所示为这些含硫化合物在乙烷和丙烷之间 的洗脱情况。硫化氢和羰基硫与沼气或天然气基质化合 物的分离有助于轻松进行积分和谱峰鉴定，从而提高分 析可靠性。 检测浓度低至 3 ppm 的含硫化合物 图 3 所示为 3.0 ppm硫化氢和 3.2 ppm硫化羰的分析结果。 即使放大的色谱图中可看到基线噪音，但色谱图仍清晰 显示配备惰性样品进样口的 490微型气相色谱仪能够分 析低至 ppm级的这类含硫化合物。 图 2. 沼气和天然气中的硫化氢和羰基与其他化合物在 Agilent JW PoraPLOT U 色谱柱通道上的分离 图 3. 具有惰性样品流路的 Agilent 490 微型气相色谱仪对 3 ppm 硫化 氢 (A) 和羰基硫 (B) 的分析结果 安捷伦沼气和天然气分析仪（部件号 G3582A）采用相同 的 PoraPLOT U 色谱柱通道和样品流路去活技术 [3,4]。因 此，本应用简报中显示的结果和结论也同样适用于这类 预配置和工厂调试仪器。 出色的重现性 为了获得可靠结果，仪器重现性和检测限是分析人员重 点关注的问题。为了确认仪器性能，分别在三个浓度 （约 3、5 和 10 ppm）下测定浓度 (ESTD) 和保留时间 (RT) 的重现性。 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接 损失不承担任何责任。 本资料中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 ? 安捷伦科技（中国）有限公司，2015 2015 年 9 月 15 日，中国出版 5991-6241CHCN 根据 10 次连续运行计算出的保留时间重现性介于 0.03% 到 0.08％之间。10 ppm浓度和 3 ppm浓度下的峰面积重现 性（以外标浓度表示）分别为 0.5%-1.0% RSD和 1.5%-2.5% RSD。表 2 体现