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胡椒碱的提取工艺研究.doc
胡椒碱的提取工艺研究
摘 要:胡椒碱属临床中常见的广谱抗惊厥药物之一,对各种因素引起的听源性发作及惊厥发作均能够起到良好的功效,同时在癫痫疾病的应用当中也能够起到良好的临床疗效。胡椒碱属胡椒的提取成分,本文针对胡椒碱的提取因素进行分析,采用SPSS17.0统计软件对数据进行处理,根据数据筛选最优提取工艺,为临床胡椒碱的应用及提取提供可靠的参考依据。
关键词:胡椒碱;提取工艺;统计分析
中图分类号:TQ461 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20160632030
1 胡椒与胡椒碱
胡椒常用于菜肴调味与物品存储的防腐当中,具有极高的营养价值与多种有益于人体的微量元素。主要成分包括胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒新碱等生物碱类,同时也包含挥发油类与烯醇类成分。胡椒碱的分子式为 C17 H 19 NO3 ,在胡椒当中属辛辣味挥发成分之一。熔点范围在 130~133℃,易溶于乙酸、苯、乙醇及氯仿,微溶于乙醚。
2 提取方法
2.1 仪器与材料
本次研究的仪器选取岛津LC-20AT高效液相色谱系统、旋转蒸发器、离心机、超声波清洗器以及电子天平。材料包括胡椒、胡椒碱对照品、乙腈及其他试剂。
2.2 甲醇提取
将所有胡椒原料晒干后经60目粉碎过筛,同时选取合适甲醇浓度在正交试验当中进行使用,在提取一定时间后将所用甲醇安全回收。
2.3 正交实验设计
本次研究选取相关胡椒碱成分提取文献,同时结合实际实验数据,选取提取次数、实践、温度以及甲醇浓度等指标,采用SPSS17.0统计软件进行数据处理与正交设计,具体情况见表1。
3 结果与分析
3.1 正交试验结果
按照正交试验设计按照表1中的指标进行9次胡椒碱提取含量的测量,测量结果见表2,同时将所有评价指标列入主效应当中,以胡椒碱含量为变量,得出方差分析结果,具体结果见表3。
由正相交实验分析结果与数据当中能够看出,几种条件搭配下的胡椒碱纯度均存在显著差异,其中最高胡椒碱提取纯度的搭配条件为甲醇浓度(%)/2、提取次数(次)/2、提取时间(h)/3、提取温度(℃)/2,即为甲醇浓度75%、提取次数为3、提取时间为2h、提取温度为80℃条件下,胡椒碱提取纯度最高。
3.2 沉淀
将选取提取液浓缩于浸膏当中,将pH调节为4,静置4h后经离心处理后取出上层清液,再次将pH调节为11,静置沉淀4h,经离心处理后取出上层清液,回收沉淀物。
3.3 样品测定
所有待检测样品进行烘干处理后,取出0.1g放置在容量瓶当中,经乙醇溶解并稀释摇匀后制作成待测溶液,采用高效液相测定后计算胡椒碱含量。
胡椒碱的提取以胡椒为原材料,以甲醇为提取剂,测定结果表明最优条件为甲醇浓度75%、提取3次、提取2h、提取温度为80℃。在提取工艺的总过程当中,乙醇价格高昂,水作为提取剂,虽然降低了制作成本,但成品中的水溶性成分较多,增加后期的处理成本。因此,将甲醇作为提取剂不仅能够提高胡椒碱的提取含量,还能够减少后期处理的工序环节。在沉淀处理当中,采用 1 mol/LHC1 将胡椒碱溶解浸膏当中,祛除蛋白质、鞣质、水溶性等杂质成分,采用 NaOH 饱和溶液将制剂pH调节至11,经离心、降温冷却、结晶后进行胡椒碱的提取,随后经乙醇回流形成二重结晶过程,将成品烘干后得到胡椒碱。本次研究当中所选取的胡椒碱提取工艺成本低廉,工艺环节简单,成品纯度较高,可用于大规模生产当中。
参考文献
[1] 马建春.荜茇中胡椒碱提取工艺研究[J].中国药房,2010(35).
作者简介:郭焰(1967-),女,新疆人,硕士学历,副教授。
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