杀菌剂福美双的电化学性质及线性扫描溶出伏安法测定.pdfVIP

第 31 卷第 2 期 2007 年4 月 南昌大学学报〈理科版) Vol. 31 No.2 Apr. 2007 Journal of Nanchang University( 到凰山在1 Science) 文章编号: 1∞6 -0幅4(2∞7)02 -0171 -03 杀菌剂福美双的电化学性质及 线性扫描溶出伏安法测定 邱萍。，倪永年。* (南昌大学 a. 食品科学教育部重点实验室 ;b. 化学系，江西南昌 330031) 摘 要:提出了线性扫描溶出钱安法测定福美双的电分析化学方法。在 pH 5.0 HAc - NaAc 缓冲溶液中福美双在 乘电极上出现一还原峰，峰电位为 -610 mV( vs. Ag/ AgCI) 。采用各种电化学技术如结环伏安法和线性扫描港出伏 安法等对本体系进行研究，发现采用线性扫描溶出伏安法能得到较灵敏的还原峰譬呈现不可逆电极反应现象，并具 有一定的吸附性，在 210 s B才能达鬓吸附平衡。选择吸附时间为 180 s 时，线性范围为 0.02 -0.14 闻. mL -1 ，最低 捡甜摄为 9.5 ng mL- 1 。将本方法用于实际样品的激i定，得到满意的结果。 关键词:福美双;电化学行为:续性扫描溶出伏安法;农药 中臣分类号:0657.1 文献标识码:A 福美双(因甲基秋兰姆二疏化物，Thiram) 是一 种有机疏类保护性杀菌离，杀菌谱广，主要用作种子 和土壤娃理，以前治禾谷类作物黑穗瘸和多种作物 的苗期立枯病。已有在苹果中友理福美双超标的报 道，在农盘应用中最高先许量为 O. 03 - O. 01 g ? kg-1[1] 。电分斩化学方法主要采用抗坏血酸窍接捷 定福美双或其本解产物在苯电极上的吸酣过程研 究[230 另夕外F分光光度法{归3 -叫4钊]，滚梧色谱-虔谱联 用[5幻:和自动热解吸法(归au汹t切oma况础t挝缸i记c t也h阳e ATD) [阳6创}支琦才福美双的分析瑾用也有荷报道O 1 实验部分 1.1 仪器 电化学分析仪 (BAS - l00B/万，美国) ;EGG 滴录电极 (PARC 303剖，采用三电极系统，悬苯电 极 (HMDE) 为工作电援， Ag/AgCl 电极为参比电 极，铅丝为辅助电极;586 计算载。 1.2 试剂 福美双( Sigma，纯度为 99% )榕夜 1∞ μg ? mL- 1 :准确称取 0.0100 g 福美双，用少量无本甲醇 痞解后，转移至 1∞ mL 容量瓶中，肆无水甲醇定容， 使用时再用无本甲薛稀释至黯需法度，工作搭液为 50 陆. mL-I;B拉拢。n - Rohinson( B - R) 缓冲溶被: 分别取 2.71 mL85% 正磷酸、2.36 mL 冰乙酸和 i在稿 B期 :2005 - 12 - 01 2.47 g 确酸置于-1 ∞o mL 容量瓶中配成 0.04 mol.L- 1混合酸，然后再取该混合酸 l∞ mL 与适量 的 0.2 mol ? L- 1氢氧化锅相港法混合而成;pH 5.0 醋酸-醋酸铀缓冲溶被:分别取59 mLO.2 mol ? L- 1 醋酸和 141 mLO.2 mol ? L斗的醋酸销棍合而成。以 上所周试荆均为分析纯，水为二次蒸锢水。 1.3 实验步骤 取适量农药福美现在三准溶液于电解杯中，加入 2.0mLpH5.0 的 HAc - NaAc 缓冲溶液，用二次蒸 锢本稀释至 10 mL，摇匀，置入电极，通入高纯氮气 2∞ s 以除需解氧，静止 10 s 后，在撞拌的请况下，于 -1∞ mV 处进行吸酣富集，富集时离为 180 s ，富集 完成后，静止 10 s，然后采用线性扫撞溶自找安法自 o mV ~ 1∞ mV ? S-I 的白描速度向负方向扫描至 -1 1∞ mV，记录伏安扫描曲线，采集电捷数据的电 位区部为 o mV 至- 1 ∞o mV ，电位|海南 ?E = 1 mV。所有实验在 20 c左右条件下完成。国 l 为在 所选定的实验条件下，农药化合物在此条件下的波 谱扫描曲线，福美京的峰屯位为 -61O mVo 2 结果与讨论 2.1 擂环怯安法 在 BAS -1∞B/W 电化学分析仪上扫描其循环 找安曲线，在支持电解质为 pH 5. OHAc - NaAc 缓冲 基金写IU~:国家自然科学基金资助项目 (20365∞i2;20562∞9);江西省眯科学基金资助项目 (062∞41);国家重点实验 室资助项吕 (SKLEAC2∞4 -3 ? SKLCBα∞5 -22);长江学者剖新国队资助项吕 (IRT0540) ;电分机化学在有机农药残留分机 中的应用基金资助项自 (2033到) 作者简介:邱萍(1979 -)，女，博士生. *通讯作者:镜永年(1945 -)，男