黄连解毒颗粒剂4种提取方法的成分比较.pdfVIP

～ 毛 · 药剂 · · ‘ 黄连解毒颗粒剂 4种提取方法的成分比较 查挂 堡 §坚 卢连华 丰延峰 (山东中医药太学 济南 250014) 摘要 以小 {峨、莳筝 、扼 r成为指似成讣 ．对 嚣琏解毒 牲剂l}j 1种提敷 斤法进 f 比较 ．结求 3 成讣总最小J 仿 f 挺啦法 俯‘卜摊敷醉 c法 关键调 鲢查墅控型．I什逛 壁监 壁堕 莳 黄连解毒颗粒剂由《肘后备急方》中黄连解 得 毒汤经剂改研究制成。根据丈献 ．在用比例分 割法优选半1胄生提取法最佳 pH值和“醇沉”最 佳浓度的基础 ，本文报道其用 4种提取方法 的成分研究。 1 实验仪器与材料 CS·930薄层扫描仪(日本 岛津)lPHS一3C 型精宙 pH计 (上海雷磁仪器厂)#UV一8型紫 外线分析仪(f=海分析仪器厂)IMA110型电子 分析天平(上海第：：天平仪器厂)。 药材经张兆旺教授鉴定．黄连为毛茛科植 物黄连 ( J chi~wnsis Franeh．的干燥根茎 I 黄柏为芸香科植物黄檗 Phelhde~dr,m“ⅢfJ Rupr．的 干燥 树皮 黄芩 为唇形科植物黄 芩 ＆’utelaHa bahalensis(~-orgi．的干燥根}栀于为 茜 草科植物栀子 Gardenia jasminoMes Ells．的 干燥成熟果实。 小 碱、黄葶甙、栀子甙对照品均由中国药 品生物制品检定所提供 。试剂均为 AR。 2 实验方法 与结果 2．1 供试液的制 备 2．1．1 水提取法 (简称 WE法) ’按 处方比例称取药材．混 台粉碎，取 1 2～ 20目之间的粗粉 30g，煎煮 3次(加水量分别为 药 材量 的 10，6．6倍．浸 0．5h，煎 煮 1，0．5， 0．5h) 依法重复 2份，台并煎液，滤过，浓缩至 约 90m1．加滑 石粉 0．9g，静代冷藏 12h．离心 (3000r／nfin．20rain)．k清液 定窖至 l00ml，即 ·474 · 水挺墩浊水措墩醉 f1c法 l 扼 广 lml相当于原药材 0．9g的提取液 精 密取 上述提 取液 10ml，水浴 蒸干 ．用 50ml甲醇溶 解．滤过．滤 液 浓 缩，并 定 容 至 10m[．作为 WE法供试液。 2．1．2 水提取醇沉法(简称 WAE法) 取 2．1．1项下提取液 50m1．加_入乙醇 ，使 含醇量达 4 5 ．静戡冷藏 l2h．抽滤，回收乙醇 ． 定容至 50m1．即得 lml相当于原药材 0．9g的 WAE法液 精密取 WAE法液 lOml，余按 2．1．1项方 法．自“水浴蒸干”起．依法制 得 WAE法供试 液 。 2、1．3 半仿生提取法(简称 SBE法) 按 2．1．1项方法，只改用pH5．5的水作第 l煎．pH 10的水作第 2，3煎．做法制得SBE法 供试液 2．1．4 半1胄生提取醇沉法(简称 SBAE法) 取 2．1．3项下提取液 50m1．按 2．1．2项方 法．自“水浴蒸干”起．依法制 得 SBAE法供试 液。 2．2 对照液制备 精密称取盐酸小 碱、黄芩甙、栀子甙对照 品各 2．2rag．分别 用甲醇 、无水乙醇 、95 乙醇 定容至 10，5．2ml，备用。 2．3 小 碱含量}则定 2．3．1 吸收曲线和标准曲线的制备 取 2．2 项下盐酸 小壤碱对照液，分别点样 2．4，6．8， lOvl于同一块 0．5 CMC—Na硅胶 G板上 ．用 捌_Il曲 抽． 1 996 铺 21巷篝；8 ， 氯仿一甲醇 浓氨水 (12—5 t 0，3)展开 8cm，晾 f．测定吸收曲线．结果在 41Onm 处有最大吸 收。薄层扫描条件：单波长反射式锯 齿扫描， 一41Onto．SX 一3．狭缝 1．4rl~nl×1．4mnl。 按上述条件扫描测定．以面积积分值和盐 酸小紫碱的点样量进行回归分析．佴 Y一7．80 ×l0 x一377．r一0．9985．以． 样量为横坐标， 面积积分值为纵坐标作 ．得 条过原点的直 线，故用外标一点法测定含量 2．3．2 样品液 含量I劂定 取样晶液 2“1．对照 液 4 l点 于同 ‘块 0．5 CMC Na硅睦 G 板 上。按 2．3．1项 r条件鼹开、f1描，结 l见丧 l。 ＆ l 1种提取液一Ii小啦喊 { S【) I n I}． 75 {1．8 1 7 ()79 0 S ¨ H l1t ? 7 ．7 ¨_H51《)《)．83l1? sl{? E 0 723 )()。7d!I t1‘7183{)．74{1 cl壬f1 I1 28 ． 3．Il o 7l l}．7741 w ‘) su56 Ll’sd97 I1’53s ()．51()3 0．5508 wAE H】 删 7 ()’