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差HYPERLINK /fenxi/refenxi/热分析曲线是差热分析得到的实验数据图。差热分析曲线的纵坐标代表温差,横坐标代表时间或者温度。下面简介差热分析曲线相关知识。
理想差热曲线
曲线形貌基线:指差热分析曲线上温差近似为0的区段,如OA、CD段。差热分析曲线是差热分析得到的实验数据图。纵坐标代表温差,横坐标代表时间或者温度。峰:指曲线离开基线又回到基线的部分,包括放热峰和吸热峰。峰宽:曲线偏离基线又返回基线两点间的距离,如AC段。峰高:试样与参比物之间的最大温度差,指峰顶至内插基线的垂直距离峰面积:峰与内插基线所围成的面积。外延始点:峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。差热分析曲线的应用1:定性分析:依据峰温、形状和峰数目定性表征和鉴别物质。将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对照,即可表征和鉴别。2:定量分析:峰面积反映了物质的热效应(热焓),因此可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。3:借助标准物质,可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。影响因素差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影响,大体可分为仪器因素和试样因素、实验因素。仪器因素炉子的结构与尺寸:炉子的均温区与炉子的结构和尺寸有关,差热基线与均温区的好坏有关。因此,炉子的结构尺寸合理,则均温区好,差热基线就会直,HYPERLINK /fenxi/检测性能稳定。坩埚材料与形状:坩埚材料包括铝、不锈钢等金属材料和石英、氧化铝等非金属材料。金属材料坩埚热导性能好,基线偏离小,灵敏度低,峰谷小。非金属材料热导性差,基线易偏离,但灵敏度高。坩埚直径大、高度小,则试样易反应,灵敏度高,峰形尖锐。热电偶性能与位置:热电偶的接点位置、类型和大小等因素都会对差热分析曲线的峰形、峰面积及峰温产生影响。试样因素样品粒度:对于表面反应及受扩散控制的反应,样品???粒度对曲线峰形、峰温有影响。样品用量:样品过多则会影响热效应温度的准确测量,妨碍两相邻热效应峰的分离等。装填密度:装填密度决定灯亮试样体积的大小,在试样用量、颗粒度相同的情况下,装填密度不同影响产物扩散速度、试样传热快慢,进而影响曲线形貌。参比物:对比试验中,试样与参比物包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、HYPERLINK /fenxi/wanqu/弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰。热容量及热导率:样品热容量及热导率的变化会引起差热曲线基线的变化。实验因素炉内压力和气氛:压力对体积变化明显的试样影响显著。而炉内气氛对碳酸盐、硫化物等矿物加热过程有很大影响。记录纸速:不同的纸速使DTA峰形不同;升温速率:影响峰形与峰位。升温越快,峰的高度、峰顶变大,出现尖锐而狭窄的峰。不同的升温速度还会明显影响峰顶温度以及相邻峰的分辨率。
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