浅谈原子吸收分光光度计新旧检定规程的差异.pdfVIP

现代仪器 () 二○一○年·第五期 86 浅谈原子吸收分光光度计新旧检定规程的差异 施江焕 （宁波市计量测试研究院? 宁波? 315040） 摘? 要? 本文主要从规程适用范围、计量器具控制、检定项目及方法、计量性能等方面 入手，较全面地解读原子吸收分光光度计新旧检定规程的差异。较旧规程而言，新规程 更具科学性、合理性，统一并规定新旧被检仪器的计量性能，且科学地提出光谱带宽偏差、 线性误差两个计量新术语，很好地满足当前仪器检定及期间核查工作的需要。 关键词? 原子吸收分光光度计 检定规程 差异 新规程以测量重复性来代替旧规程中精密度这一概 念。结合仪器的实际情况，新规程规定 ：对于波长 自动校准的仪器不需进行波长示值误差项目的测 量，手动波长调节的仪器的光谱带宽项目用分辨率 测量来代替，即进行 279.5nm 和 279.8nm 的 Mn 双 线扫描，峰谷能量应≤ 40%。 光谱带宽偏差项目主要检测仪器的锐线光源及 单色器的综合性能，例如当被测样品的特征吸收峰 接近时，如果光谱带宽较大，易产生峰型干扰，引 起测量误差。其次线性误差项目主要检测仪器的测 量稳定性，例如用户在分析测样品的过程中，先得 配制系列标准溶液建立标准曲线，然后测试样品， 根据线性关系求得被测试样的浓度，稳定性的好坏 直接影响测量的准确度。故新规程增加的光谱带宽 偏差、线性误差项目是科学合理的。 另外，由于吸喷量可以通过仪器的吸喷调节旋 钮控制，检出限基本满足特征量的测量，故新规程 科学的删减两测量项目。 5 检定方法的修订 5.1? 光谱带宽偏差检定 测量 Cu 灯 327.4nm 谱线的半峰宽与 0.2nm 设 定带宽的偏差。 5.2? 线性误差检定 新规程根据被检仪器灵敏度条件及线性工作曲 线，计算拟合浓度与标准浓度的相对误差，其中火 焰原子化器的测量浓度点为 1.0 或 3.0μg/mL，石墨 炉原子化器的测量浓度点为 1.0 或 3.0ng/mL。 5.3? 边缘能量检定 新规程根据仪器推荐的最佳条件设定光谱参数 来测量，而不再强制规定 As、Cs 两谱线的光谱带宽、 能量及光电倍增管的高压，增强规程的可操控性。 *施江焕，助理工程师，从事化学分析计量,邮箱 ningbosjh@163 com 引 言 随着当前原子吸收分光光度计检测性能及智能 化程度的提高，JG694-1990《原子吸收分光光度计 检定规程》规定的一些检定项目、计量性能要求已 难以满足该类仪器检定工作的需要。中国计量院崔 彦杰等专家对规程进行修订，JJG694-2009《原子 吸收分光光度计检定规程》已于 2010 年 4 月 9 日 正式施行。本文通过比较新旧规程，从以下方面解 读其中的各项差异。 1 规程适用范围 与旧规程相比，新规程除明确用于锐线光源原 子吸收分光光度计的首次检定、后续检定、使用中 检验外，还可在仪器型式评价时作为参考。 2 通用技术要求 与旧规程相比，新规程除要求仪器标识清晰、 连接正常、气密性良好外，明确气源压力应符合出 厂说明规定的指标，还规定仪表的所有刻线应清晰、 粗细均匀，指针的宽度应不大于刻度的宽度且与刻 线平行。 3 计量器具控制 新规程对检定条件提出更严格的要求，如仪器 操作时不应有摇动现象、避免强光直射。检定用 Cd 系列标准溶液的定值更为准确，其相对不确定 度从 3% 降为 2%。 4 检定项目的的修订 新规程提出光谱带宽偏差、线性误差两个计量 新术语，删减吸喷量、特征量两个检定项目。另外， 87 二○一○年·第五期 分析测试 5.4? 基线稳定性及检定 新规程统一旧规程中单双光束型仪器的静态与 点火稳定性，且不区分新旧仪器的性能差别，将稳 定性的测量时间从旧规程的 30min 缩短为 15min。 5.5? 表观雾化率检定 新规程为保证测量的准确度，将去离子水吸喷 总量从旧规程规定的 10mL 提高到 50mL。 5.6? 背景校正能力检定 针对在扣背景模式下，能同步获得背景值的仪 器，新规程简化检定操作，直接读取吸光度与背景 的比值即可。 6 计量性能 与旧规程相比，新规程对于如波长示值误差及 重复性、边缘能量、表观雾化率等保留项目的计量 性能未作修订，具体计量性能要求（见表 1）。 表 1? 保留项目的计量性能要求 检定项目 计量性能 波长示值误差 ±0.5nm 波长重复性 ±0.3nm 边缘能量 谱线背景值 / 峰值应≤ 2% 基线稳定性 漂移≤ 0.008A、噪声≤ 0.006 A 表观雾化率 8% 背景校正能力 ≥ 30 随着目前仪器研制工艺的进步，仪器性能基本 趋于稳定，原子吸收分光光度计也不例外。故与旧 规程相比，新规程统一新旧仪器检出限、测量重复 性的计量性能，增强检定工作的可操作性，其中主 要计量性能差异（见表