蔡小军《药物分析》总论第六章药物的含量测定.pptVIP

第四章 药物的含量测定;本章要求;评价药品质量的三种分析手段： 鉴别（identification） 检查（test for purity） 含量测定（assay）;含量限度的表示方法;①以标示量%表示 ②直接用%含量规定范围 ③以重量规定含量范围 ;常用含量测定方法(2005年版ChP） ;; 滴定类型： 关键问题：滴定终点的把握 被测物与滴定液定量关系 滴定液消耗的体积 ;直接滴定法 含量％＝; 定量关系： aA bB 被测药物 滴定液; 滴定度：1mL某物质的量浓度的滴定液相当于被测药物的重量，中国药典用mg表示。 滴定度的计算：;以I2（0.05mol/l）计，反应摩尔比 1∶1; 浓度校正因子F：实际工作中配制的滴定液浓度与药典中的规定浓度不一致，须对滴定液浓度校正 含量计算公式;√; 称取异烟肼约0.25g，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取25mL，加水50 mL与盐酸20 mL，加甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定至粉红色消失。 已知：异烟肼取样0.2545g ， 消耗溴酸钾滴定液(F=1.005) 18.30mL，每1mL溴酸钾滴定液（0.01667 mol/L）相当于3.429mg异烟肼。;取阿司匹林约0.3g，精密称定（0.2908g），加中性乙醇20ml溶解后，精密加入0.1mol/L NaOH40ml，置水浴中加热煮沸15分钟，放冷，用0.05mol/L H2SO4滴定至终点，同时用空白试验进行校正。每1ml 0.1mol/L NaOH相当于18.02mg阿司匹林。;原料药——百分含量 制剂——标示量百分含量;取阿司匹林片10片，称总重，研细后称取适量，精密称定，加中性乙醇20ml后，迅速用0.1mol/L NaOH滴定至终点 。精密加入0.1mol/L NaOH40ml，置水浴中加热煮沸15分钟，放冷，用0.05mol/L H2SO4滴定至终点，同时用空白试验进行校正。每1ml 0.1mol/L NaOH相当于18.02mg阿司匹林。; 利用物质的光谱特性进行定量 （吸光度、发光强度与浓度成正比关系） ;波长范围200－760nm 定量分析基本原理：朗伯-比尔定律 A=ECL 特点：灵敏度高(10-4～10-7 g/mL)； 准确度高； 仪器便宜；易操作 专属性稍差;（一）对溶剂的要求 列出名称、A尽量小;测定方法 对照品比较法:配制供试品溶液和对照品溶液， 相同条件下测定吸收度 C供试＝C对照× 要求：对照品与供试品溶液中的被测成分浓度应一致（标示量的 ±10%）; 标准曲线法（多点对照） 绘制对照液浓度－吸光度标准曲线（至少5点） 拟合回归方程，求出供试液浓度; 吸收系数法（不需要对照品） 测定λ处吸收度，以该品种在规定条件下的吸收系数计算（E值小于100的一般不宜采用）;盐酸氯丙嗪含量测定:精密称取0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按吸收系数为915计算，求其百分含量。;制剂——标示量百分含量; 维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为;计算分光光度法 多波长校正计算分光光度法;比色法 加入适当显色剂显色后可见波长处测定;测定的是物质分子的发射光谱 定量分析：物质的低溶液浓度 荧光（发射光）强度 特点：灵敏度高(10-10～10-12 g/mL)； 专属性好 适于低浓度溶液分析（自熄灭） 干扰因素多（空白试验） 衍生后测定（利血平）;Cx= ;测定呈原子状态的金属元素和部分非金属元素 定量分析：测定该特征谱线辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量 特点：灵敏度高、专属性好 测定方法：标准曲线法、标准加入法 ; 特点：高灵敏度、高专属性、分析速