色谱剖析法思考题.docVIP

PAGE  PAGE 6 色 谱 法 思 考 题 色谱法概论 1． 试述色谱法分类的依据及其分类方法。 2． 简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 3． 简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 4． 综述各种色谱法的特点及其应用。 5． 简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。 6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法? 色谱基本理论 思考题与习题 1. 简述色谱流出曲线及其重要意义。 2. 画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表符号。 3. 试写出tM 、tR、t′R 、K′、ri,s、VR′、W、Wh／2、H、n、R的定义及相互之间的关系式。 4. 塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么? （P15-19） 5. 试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足． 6. 试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。(P28-32) 7. Van Deemter方程图解曲线有何实际意义? 8. 何为柱外效应?阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。 9. A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相同，试问二柱的最佳线速度(uopt)值相同吗?为什么? 10. 指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小:(1)增加柱长，(2)减少Dl值，(3)降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。解释其原因。 11. 分离度意义是什么?R、R1／2、Rh的意义和表示形式有何区别?它们之间的关系怎样?为什么用R1／2值表示柱子总的分离效能指标(K1)? 。 12. 试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化?为什么?(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒变粗，(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较小的载气在低流速区工作，(7)采用粘度较小的固定液。 13. 在实际色谱分析工作中，假设其他选择条件不变，若将分离度提高一倍，问柱长要增加多少倍，理论塔板数增加一倍，分离度能增加多少倍? 14. A、B二组分在某柱上的保留时间分别为13．5min和13．8min，理论塔板数对二组分均为4100，试问： (1) A、B二组分能分离到何种程度? (2) 假设A、B组分保留时间不变，分离度要达到1.0以上时(按峰宽度计算)，理论塔板数为多少?什么样的色谱柱才适合? 气相色谱分析方法 例 题 例1 某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯，用热导池 检测器进行色谱分析，数据如表9—1。计算各组分的百分含量。 例2气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品 O.1250g，加入正壬烷内标0.0625g，间二甲苯的校正因子为0.96，正 壬烷的校正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为3.5cm2，正壬烷峰面 积为12cm2。求样品中间二甲苯的百分含量. 思考题与习题 1． 已知物直接对照法定性的依据是什么?有什么特点? 2． 简述已知物直接对照法定性误差的主要来源。 8． 为消除操作条件的影响，可采用什么定性方法? 4． 什么是碳数规律和沸点规律?如何用这两个规律定性． 5． 利用保留指数定性需注意什么问题? 6． 色一质联用定性原理与特点是什么? 10． 色谱法定量的依据是什么? ‘ 11． 为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?什么情况下可不用校正因子? 13． 色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行，配制一个正庚烷(标准)与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750g，取混合标准液0.1μ1分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取0.3μl样品分析， 测得A、B，C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，计算样品中A、B、C的百分含量。 14． 热导检测器分析某样品，组分面积与相应的校正因子如表9—2。求各组分含量。 15． 色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品