食品中酸类物质的测定教程.pptVIP

食品分析与检验技术;第三节 食品中酸类物质的测定;一、概述;① 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;;②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;;（一）酸度的概念 适用范围本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 1. 食品中的几种酸度 ①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。;②有效酸度——指被测溶液中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+ 的活度，所反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。 ;③ 挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。 挥发酸包含游离的和结合的两部分。 ;（一）总酸度的测定（滴定法） 1.原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O;2.试剂 ①0.1mol/LNaOH标准溶液 ②10g/L酚酞指示剂溶液;3.操作步骤 （1）样品处理 固体样品 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约 25 g，精确至 0.01 g），用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中，在75 — 80 ℃水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 ;含CO2 的饮料、酒类，将样品置于400C水浴加热30分钟，以除去CO2,冷却后备用。 调味品及不含CO2 的饮料、酒类，将样品混匀后直接取样，必要时加适量水稀释（若样品浑浊，则需过滤） 咖啡样品，将样品粉碎通过40目筛，取10g粉碎的样品于锥形瓶中，加入75ml80%乙醇，加塞放置16小时，并不时摇动，过滤。 固体饮料，称取5～10g样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml容??瓶中，充分振摇，过滤。;（2）测定 滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入锥形瓶中，加入酚酞指示剂3~4滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。 ;4.结果计算 ;5.说明;为何以pH8.2为终点而不是pH7? ; 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。;1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 ;1.原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 ;2.仪器与试剂 ① 0.1mol∕LNaOH标准溶液 ② 10g/L酚酞指示剂 ③ 100g/L磷酸溶液 ④ 水蒸气蒸馏装置 。 ;① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 ，方法是取80～100ml(g)样品于锥形瓶中，在用电磁搅拌器的同时，于低真空下抽气2～4分钟以除去CO2; ③ 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，先取可食部分加入定量水（冷冻制品须先解冻），用高速组织捣碎机捣成浆状，再称取处理样品10克 ，加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。 ;① 样品蒸馏 取样品 2 －3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶