2第2章原子吸收光谱分析.pptVIP

学习目标;原子吸收光谱分析方法的历史发展; 原子吸收分光光度法原理和可见分光光度法类似：都是测量吸光度值。 不同的是可见分光光度法测试的试样溶液要有颜色，即在可见光波长范围内测试；而原子吸收分光光度法测试的试样可以是有色金属离子溶液，也可以是无色溶液（可以是金属离子的溶液，也可以是非金属离子），还可以是固态、气态试样，因此可检测的元素种类很多（达70多种），这就要求原子吸收分光光度法的仪器部件、功能要和可见分光光度法的不同。;;原子吸收法的优点;E0;锂和钠的吸收光谱; 当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生原子吸收光谱。;试样形成气溶胶进入化学火焰中燃烧，形成原子蒸汽，光源发射特征光波从原子蒸汽通过，造成强度减弱，经单色器分光后，检测器测得特征光波被吸收的程度，最后获得试样中待测元素的浓度。;3、原子吸收分析的基本要求 ;;4、原子吸收分析的定量依据 ;Iυ= I0υe;第二节 原子吸收光谱分析的试样制备和预处理;第五节 原子吸收分光光度计的基本结构;;;原子吸收分光光度计由光源(radiation source)、原子化系统(atomizer)、分光系统(monochromator)及检测显示系统(detector)四个部分构成。;;检测显示系统;（1）能辐射出宽度比吸收线宽度还窄的谱线，并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。 （2）辐射的强度大而稳定，且背景低、噪声小。 （3）光源的使用寿命长。;空心阴极灯是一种气体放电管，其结构如图：; 当在正负电极上施加适当电压（一般为200～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。电子在由阴极射向阳极的过程中，与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子。带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。 蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发，从而发射出所需频率的光。阴极发射出的光谱，主要是阴极元素的光谱（待测元素的光谱，另外还杂有内充惰性气体和阴极杂质的光谱）。;由于现实的分析试样含各种离子，因此空心阴极材料种类很多，如铜空心阴极灯，主要释放铜的锐线光源，用于测定试样中铜的含量。;原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。;;①雾化器：将试样溶液转为雾状。内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。雾化器的喷射速度一般为1-12mL/min。;②雾化室：使雾状试样与燃料气均匀混合。 ③燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。一般为长缝型燃烧器。;B、火焰的类型 贪燃焰： 燃气较少，（燃助比为1比6），燃烧完全，温度较高。 富燃焰： 燃气较多。燃烧不完全，温度较低。但具有还原性 。 化学计量焰：正常焰。;（2）无火焰原子化装置 主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。;;;电源 10~25V，300A。用于产生高温。 保护系统 保护气（Ar）分成两路： 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 石墨管 多采用石墨炉平台技术。;;管式石墨炉原子化程序升温过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。 干 燥：去除溶剂，防样品溅射； 灰 化： 使基体和有机物尽量挥发除去； 原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度； 净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。;;;石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点： 1）原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。 2）绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。 3）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。;一般用光栅来进行分光，将待测元素的共振线与相邻谱线分开，减少背景干扰。 ; 原子吸收谱线并不要求光栅具有很高的分辨率，但为了测定准确，要求入射光的强度不能太低，这就使得入射狭缝宽度起着重要作用。 狭缝宽度一般在0.01-2nm之间，可保证经过光栅分光后的谱线有足够的区分度。 ;检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。;二、原子吸收分光光度计的类型简介;2、单道双光束原子吸收分光光度计;;一、分析线波长的选择