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2第2章原子吸收光谱分析
学习目标;原子吸收光谱分析方法的历史发展; 原子吸收分光光度法原理和可见分光光度法类似:都是测量吸光度值。
不同的是可见分光光度法测试的试样溶液要有颜色,即在可见光波长范围内测试;而原子吸收分光光度法测试的试样可以是有色金属离子溶液,也可以是无色溶液(可以是金属离子的溶液,也可以是非金属离子),还可以是固态、气态试样,因此可检测的元素种类很多(达70多种),这就要求原子吸收分光光度法的仪器部件、功能要和可见分光光度法的不同。;;原子吸收法的优点;E0;锂和钠的吸收光谱; 当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时,基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态,从而产生原子吸收光谱。;试样形成气溶胶进入化学火焰中燃烧,形成原子蒸汽,光源发射特征光波从原子蒸汽通过,造成强度减弱,经单色器分光后,检测器测得特征光波被吸收的程度,最后获得试样中待测元素的浓度。;3、原子吸收分析的基本要求 ;;4、原子吸收分析的定量依据 ;Iυ= I0υe;第二节 原子吸收光谱分析的试样制备和预处理;第五节 原子吸收分光光度计的基本结构;;;原子吸收分光光度计由光源(radiation source)、原子化系统(atomizer)、分光系统(monochromator)及检测显示系统(detector)四个部分构成。;;检测显示系统;(1)能辐射出宽度比吸收线宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
(2)辐射的强度大而稳定,且背景低、噪声小。
(3)光源的使用寿命长。;空心阴极灯是一种气体放电管,其结构如图:; 当在正负电极上施加适当电压(一般为200~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。电子在由阴极射向阳极的过程中,与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子。带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。
蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发,从而发射出所需频率的光。阴极发射出的光谱,主要是阴极元素的光谱(待测元素的光谱,另外还杂有内充惰性气体和阴极杂质的光谱)。;由于现实的分析试样含各种离子,因此空心阴极材料种类很多,如铜空心阴极灯,主要释放铜的锐线光源,用于测定试样中铜的含量。;原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。;;①雾化器:将试样溶液转为雾状。内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。雾化器的喷射速度一般为1-12mL/min。;②雾化室:使雾状试样与燃料气均匀混合。
③燃烧器:产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。一般为长缝型燃烧器。;B、火焰的类型
贪燃焰:
燃气较少,(燃助比为1比6),燃烧完全,温度较高。
富燃焰:
燃气较多。燃烧不完全,温度较低。但具有还原性 。
化学计量焰:正常焰。;(2)无火焰原子化装置
主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。;;;电源
10~25V,300A。用于产生高温。
保护系统
保护气(Ar)分成两路:
管外气——防止空气进入,保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气——流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。
冷却水——金属炉体周围通水,以保护炉体。
石墨管
多采用石墨炉平台技术。;;管式石墨炉原子化程序升温过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和净化。
干 燥:去除溶剂,防样品溅射;
灰 化: 使基体和有机物尽量挥发除去;
原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通
Ar,延长原子停留时间,提高灵敏度;
净 化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。;;;石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:
1)原子化效率高,可达到90%以上,而后者只有10%左右。
2)绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。
3)温度高,在惰性气氛中进行且有还原性C存在,有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。;一般用光栅来进行分光,将待测元素的共振线与相邻谱线分开,减少背景干扰。 ; 原子吸收谱线并不要求光栅具有很高的分辨率,但为了测定准确,要求入射光的强度不能太低,这就使得入射狭缝宽度起着重要作用。
狭缝宽度一般在0.01-2nm之间,可保证经过光栅分光后的谱线有足够的区分度。 ;检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。;二、原子吸收分光光度计的类型简介;2、单道双光束原子吸收分光光度计;;一、分析线波长的选择
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