Amberlite XAD-2键合双硫腙螯合树脂现场预富集测定水中痕量铅.pdfVIP

第 34 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 9 期 2006 年 9 月 Chinese JOurnal Of Analytical Chemistry 1315 ~ 1318 Amberlite XAD-2 键合双硫腙螯合树脂现场 预富集测定水中痕量铅 王爱霞＊1 吴冬梅1 谢文兵2 郭黎平1 （1 东北师范大学分析测试中心，长春 130024） （2 中国科学院长春应用化学研究所，长春 130022） 摘 要 以 Amberlite XAD-2 树脂与双硫腙通过 一N一N一 基键合的形式合成了一种新型螯合树脂（ XAD- ），采用 和 技术对其特性进行了表征，并将其应用于微柱现场在线采样（ ）新技术中，实现了 H2 DZ IR TGA MFS 环境水样中痕量铅的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收（FI-FAAS）系统的联机测定。当采 样体积为 10 和 50 mL 时，其富集因子分别为 78 和 384 倍；检出限（3!）分别为 0. 32 和 0. 079 !g / L；相对标准 偏差（! = 7）分别为 2. 0% 和 1. 9% 。对环境水样标准物质（GBW08608）、海水中微量元素标准物质（GBW（E） 080040）和实际样品（大连老虎滩区域海水以及南湖水）中铅进行分析，均获得了满意的结果。 关键词 键合双硫腙螯合树脂，微柱现场在线采样技术，火焰原子吸收，环境水样，铅 1 引 言 在环境水样痕量金属元素分析中，待测元素的低含量、共存盐类的基体干扰以及采样和样品处理带 来的污染与损失等一直是环境水样分析中需要解决的问题。近年来，微柱流动注射在线分离富集系统 与火焰原子吸收的联用技术在环境水样分析中得到了广泛的应用［1 ~ 3］。经常使用的柱填充材料有 C18 键合硅胶、离子交换树脂、螯合树脂、活性炭等。螯合树脂具有与金属离子结合能力强、选择性高、吸附 容量大、稳定性好和抗干扰能力强等特点，成为金属离子分离与富集中常用的吸附材料。在螯合树脂研 究中，Amberlite XAD-2 树脂以其优越的物理性质（孔径、粒度分布均匀，比表面积大）和化学稳定性（耐 ［ ］ 酸、碱等）成为螯合树脂合成中广泛使用的母体骨架 4 ~ 8 。在以 Amberlite XAD-2 为母体的螯合树脂合 成中通常采用两种途径：螯合试剂吸附到聚合物母体上的负载型螯合树脂和螯合剂通过 一N一N一 或 基与聚合物共价键合的键合型螯合树脂。由于键合型螯合树脂与负载型螯合树脂相比具有 一CH2 一 更好的稳定性、抗干扰能力和较高吸附容量、富集效率等特点，因此成为螯合树脂合成中常用的方法。 文献［4 ~ 8］使用邻苯二酚、DHB、P. OX、OVTSC 和 AATP 等螯合剂与 Amberlite XAD-2 合成键合型螯合 树脂，并采用流动注射-火焰原子吸收法（FI-FAAS）富集测定了食品和水样品中痕量 Cd、Mn、Cu、Pb 和 Zn。微型柱现场在线采样（MFS）是使用微柱在采样现场进行在线预富集待测元素，然后将富集待测元 素的微柱带回实验室直接连接到