对影响测定水中氨氮因素的分析.pdfVIP

China Science Technology Overview 学术研究 对影响测定水中氨氮因素的分析 李博 (河南省商丘水文水资源勘测局,河南商丘 476000) 【摘　要】本文通过实验分析了水中氨氮在测定中的各项影响因素,采用的方法是(HJ535-2009)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的浓度,该实验 详细分析了其测定过程中的空白吸光度、实验用水、样品预处理、纳氏试剂配制方法、显色时间、环境因素、器皿的清洁度等各项影响因素,并总结整理 出了整个测定过程中的注意事项,提高实验过程中氨氮测定的准确度。 【关键词】纳氏试剂 氨氮测定 影响分析 目前,纳氏试剂分光光度法是我国水环境监测工作中测定水中 氧化钾配制而成的,方法二是用碘化汞、碘化钾和氢氧化钠配制而 氨氮最普遍的分析方法,因为该方法操作简单方便、反应灵敏。但是 成的。分别用方法一和方法二配制的纳氏试剂进行空白实验,见表 在实际操作中的一些因素也会对其测定的结果产生影响,如空白 3,结果表明方法二的空白值比方法一的空白值要高。尽管方法一 值、纳氏试剂配制方法、显色时间等。所以本文通过实验找出测定氨 的配制比较复杂,但空白值较低,我们通常采用方法一。 氮时的影响因素,以达到分析的准确性。 (2)在配制纳氏试剂过程中,应该严格控制二氯化汞的加入量, 一定要有耐心,不能着急,当出现朱红色沉淀不易溶解时,改滴加饱 1 影响因素 和二氯化汞溶液并充分搅拌,当底部出现微量朱红色沉淀不再溶解 1.1 实验用水 时,停止滴加二氯化汞溶液,在配制碱液时,一定要将氢氧化钾冷却 根据标准方法要求氨氮的分析过程要使用无氨水,所以无氨水 到室温,方可将其缓缓倒入上述溶液中,否则因产生的溶解热量使 质量的好坏将直接影响空白实验的测定值,从而影响样品测定结果 溶液温度升高,产生汞离子沉淀,影响测定的结果,所以,二氯化汞 的准确性,采用无氨水和新鲜蒸馏水进行空白实验的对比,两种水 的加入是配制纳氏试剂的关键。 连续测定7天,见表1,由表1可见,无氨水的空白值和新鲜蒸馏水的 (3)室温的影响。纳氏试剂配制的室温最好在15℃以上,如果室 空白值均在0.045左右。通过分析标样120533(120533为水利部水环 温太低,二氯化汞在碘化钾中的溶解度较小,会析出,影响测定值。 境研究中心标准物质其值为0.664士0.033),测定结果均在误差允许 1.4 显色时间的影响 范围内(见表2),由此说明两种水对空白吸光值的影响都不是很大, 显色时间的长短对测定值是有一定的影响,多次实验表明,最 满足氨氮的测定要求,但最好还是使用无氨纯水。 佳的显色时间为10分钟,10分钟前显色不完全,10分钟以后,颜色不 1.2 样品预处理的影响