固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐.pdfVIP

第 33 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究报告 第 8 期 2005 年 8 月 Chinese Journai of Anaiyticai Chemistry 1053 ~ 1057 … ………………… … 研 究 报 告 … … … … … … … … … 固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐 梁 英 袁东星＊ 林庆梅 （厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门大学环科中心，厦门 361005） 摘 要 磷钼蓝（ PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（ CTMAB）可生成疏水性的 PMB-CTMAB 离子缔合物，被 小柱萃取富集，基于此建立了 小柱固相萃取 分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐 Sep-Pak C18 SEP-PAK C18 - 的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择，并考察了盐度 对测定结果的影响。实验结果表明， 在 小柱上可被有效地定量萃取；盐度在 PMB-CTMAB SEP-PAK C18 25 ~ 45 范围内，对测定结果没有影响。在优化的实验条件下，以盐度为 35 的人工海水作为基底，方法的线性范围为 0. 18 ~ 4. 00 !g / L；平均回收率为 98. 5% ；检出限为 0. 05 !g / L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定，相 对标准偏差（RSD）为 2. 7% ~ 5. 6% 。与广泛采用的 MAGIC 法比较，结果无显著差异。新方法具有消耗试样 体积少、测定速度快等优点。 关键词 柱，固相萃取，磷钼蓝，活性磷酸盐，十六烷基三甲基溴化铵 Sep-Pak C18 ! 引 言 磷是海洋浮游植物生长所必需的物质基础［1］。随着对磷的生物地球化学循环研究的深入，磷的分 析测定方法成为海洋环境科学研究中的关键。 磷钼蓝（phosphomoiybdenum biue，PMB）分光光度法是海水中活性磷酸盐的经典测定方法，其检出 ［ ］ 限为 10 !g / L 2 。而在一些寡营养盐水域，例如中国南海，夏季表层水体活性磷酸盐中磷的平均含量为 ［ ］ 1. 2 !g / L 3 ，远远低于该方法的检出限。近年来，国内外很多学者致力于探索更灵敏的测定新方法，如 长光程流通池法［4］、鲁米诺化学发光法［5］、有机溶剂萃取浓缩法［6］以及 （ ） 共沉淀（ ） Mg OH 2 MAGIC ［ ］ 法 7 等。这些方法中只有 MAGIC 法成功地运用于海水中低含量活性磷酸盐的分析。MAGIC 法利用海 水中的 2 + 与 - 生成 （ ） 沉淀时会共沉淀 3 - 的特性来富集 3 - ，具有灵敏度高、精密度 Mg OH Mg OH 2 PO4 PO4 好的优点，是目前被海洋工作者广泛采用［8，9］的方法，但该方法消耗试样体积大，且费时费力，一般实验 条件下定量测定含磷量低于