纳米二氧化钛膜光催化分解-电化学法联用测定水体中的总磷.pdfVIP

第 34 卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 8 期 2006 年 8 月 ChineseJournaIofAnaIyticaIChemistry l068 ~l072 纳米二氧化钛膜光催化分解- 电化学法联用测定水体中的总磷 艾仕云＊l 张 波l 曲祥金l 邹 董l 金利通＊2 l (山东农业大学化学与材料科学学院,泰安 27l0l8) 2 (华东师范大学化学系,上海 200062) 3 - 摘 要 利用电化学方法制备了磷铝酸修饰电极,该修饰电极对溶液中的 PO4 有很好的电流响应,继而提 出了一种用纳米 TiO2 -K2 S2 O7 共存体系光催化氧化有机磷生成正磷,然后以磷铝酸修饰电极进行测定的新方 法0 实验中以有机膀酸为标准物质,研究了测定机理,优化了测定条件0 实验表明,本方法操作简单~快速~准 3 - 确0 PO4 在 0.04 ~l6 mg/L浓度范围内,与修饰电极上的电流响应呈线性关系,检出限为 0.02 mg/L0 用本 方法测定实际水样与标准分析方法所得结果相近0 关键词 总磷,磷铝酸修饰电极,光催化氧化,纳米二氧化钛 1 引 言 在天然水和废水中,磷几乎以各种磷酸盐如正磷酸盐~缩和磷酸盐和有机磷的形式存在于溶液~腐 殖质粒子或水生生物中0 磷是生物生长的必要元素之一,但水体中磷含量过高(如超过 0.2 mg/L)会造 成藻类的过度繁殖,使湖泊~水库透明度降低,色度~臭味上升,形成水体的富营养化0 由于生活和工业 排水中磷含量普遍超高,所以磷污染而造成水体的富营养化程度越来越严重0 因此,在环境检测中总磷 已列入正式的监测项目[l] 0 工业循环冷却水排水量占工业废水排放量的 70%,在工业循环冷却水中所 加的缓蚀剂~阻垢剂主要是有机磷配方,是水体中磷污染的主要来源之一0 环境监测中磷的测定方法一般采用强氧化剂高温消解,然后再进行比色测定[2] 0 由于工业循环冷 却水中含有机高分子药剂较多,此法氧化过程难控制,操作繁琐,测定误差较大0 因此,有人用光解[3] ~ 微波[4] 等方法测定水体中磷,但结果不理想0 近年来,基于半导体纳米材料作催化剂光催化分解测定有机污染物引起了广泛的关注[5 ~8] 0 其中 纳米 TiO2 粉末是应用最为普遍的光催化剂之一0 由于纳米 TiO2 粉末颗粒极为细小,难以回收~容易凝 [9] 结和中毒等缺点,因而把纳米 TiO2 固定在载体上的光催化氧化的方法受到了人们的重视 0 另外,杂 - - - [l0] 多化合物是一类性能稳定且易于修饰到电极表面的无机材料,已用于 CIO3 ~BrO3 ~IO3