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第四章萃取法
第四章 萃取法;第一节 溶剂萃取法 ;溶剂萃取法优点:
①操作可连续化,速度快,生产周期短;
②对热敏物质破坏少;
③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯化度高。
缺点:
由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要求高,需要各项防火防爆等措施。 ;一、基本概念 ; 萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移到有机相的过程。
反萃取(stripping或back extraction)是将萃取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触,使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程,可看作是萃取的逆过程。 ;(二)、分配定律; 应用分配定律时,须符合下列条件:
①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶液的萃取体系;
②溶质对溶剂的互溶度没有影响;
③溶质在两相中必须是同一分子形式,即不发生缔合或解离。 ; 在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常常并不相同,仍然采用类似分配定律的公式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以分配比(distribution ratio)表示: ;(三)、萃取因素 ;(四)、分离因素;二、溶剂萃取法的基本原理 ;三、萃取方法和理论收率的计算 ;萃取因素E为
式中 VF——料液体积;Vs——萃取剂的体积;C1——溶质在萃取液的浓度; C2——溶质在萃余相的浓度;K——表观分配系数; m——浓缩倍数
;萃余率:
理论收率:;例如:
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数(丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料液中的洁霉素,计算可得理论收率
若改用1/3体积丁醇萃取,
理论收率: ;(二)多级错流萃取;萃余率:
理论收率; 红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/水)为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行单级萃取,则:
理论收率
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,则
理论收率;多级逆流萃取;; 青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸丁酯/水)为35,若用1/4体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取,
则:
n?2,理论收率
;;第二节 影响溶剂萃取的因素; 乳化剂使乳状液稳定与以下因素有关:
(1)界面膜形成
(2)??面电荷的影响
(3)介质黏度 ; 每一种表面活性剂都有亲水和疏水基团,两种基团的强度的相对关系称为HLB值(hydrophile-lipophile balance)。完全不亲水(HLB=0)和完全亲水(HLB=20)的两种极限乳化剂作为标准,其它表面活性剂的HLB值就处于这两种极限值之间。 ;(二)、影响乳状液类型的因素 ;3.界面张力的影响
乳化剂聚集于界面形成薄膜,若两相界面张力不等,则使膜弯曲,其凹面一侧为界面张力较高的相,高界面张力这侧的液体易形成内相。
4.容器壁性质的影响
亲水性强的容器易得O/W型乳状液,亲油性强的容器易形成W/O型乳状液。 ;(三)、乳状液的破坏 ;(四)、常用的去乳化剂;2.阴离子表面活性剂
阴离子表面活性剂,如亚油酸钠、十二烷基磺酸钠、石油磺酸钠等
3.其他破乳剂
如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂,因其既易溶于水,又易溶于醋酸丁酯中,既能破坏W/O型,也能破坏O/W型乳状液,比PPB破乳完全,用量为0.03%~0.05%。它能降低青霉素提取时随废液的损失,提高收率。 ;二、pH的影响; 可按下式计算表观分配系数和水相pH的关系:
可得,当pH=4.4时,K表=1。当pH4.4时,青霉素能被萃取到醋酸丁酯相中,当pH4.4时,青霉素从醋酸丁酯相转移到水相,称为反萃取。 ;三、温度和萃取时间的影响 ;五、溶剂种类、用量及萃取方式;;第三节 萃取过程和溶剂回收;3、喷嘴式混和器
4、气流搅拌混和罐
;二、液-液两相分离;三、溶液回收
(一)、单组分溶剂回收
简单蒸馏
或精馏
;(二)、低浓度溶剂回收
先简单蒸馏,后精馏
精馏:塔底102℃,塔顶91℃,蒸馏物为恒沸混和物,含水量为28%-29%,超过水在醋酸丁酯中溶解度(20℃,1.4%)。
;三、回收与水部分互溶并 形成恒沸混和物的溶剂 ;四、回收完全互溶的混和溶剂 并不形成恒沸混和物 ;第四节 双水相萃取 ;一、双水相的形成;二、双水相萃取的基本概念 ;(二)分配系数 ;三、影响双水相萃取的因素 ;(二)成相聚合物浓度 ——界面张力 ;(三)、电化学分配 ——盐类的影响 ;(四)、疏水效应 ;(五)、温度
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