正交实验法优选蜜炙黄芪的最佳炮制条件.docVIP

　　正交实验法优选蜜炙黄芪的最佳炮制条件 作者：杨志雄，唐永红，陈锡琨，杨海宁 【摘要】 　　目的 探讨微波炮制方法对蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量的影响，优化蜜炙黄芪微波炮制的工艺条件。方法采用HPLC–ELSD法检测蜜炙黄芪中黄芪甲苷的含量，并按L9(34)正交实验对蜜炙黄芪的微波火力、加热时间、含蜜量3个因素进行微波炮制蜜炙黄芪的工艺考察。结果可用微波法炮制蜜炙黄芪，最佳工艺为微波火力100%，加热时间4 min，含蜜量25%，即A3B2C1。结论微波法炮制蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量高于炒法蜜炙黄芪，正交实验中的微波火力和加热时间对蜜炙黄芪的效果具显著差异，有统计学意义(Plt;0.05)，含蜜量对蜜炙黄芪的影响无显著差异，无统计学意义(Pgt;0.05) ,微波法炮制蜜炙黄芪是可行的。　 【关键词】 蜜炙黄芪； 微波法； 正交实验； 黄芪甲苷 　　Abstract：ObjectiveTo assess the microilkvetch root fried ixed icroicroe, and ratio of honey to milkvetch root. AstragoiosidEIV of fried milkvetch root easured by HPLC–ELSD.ResultsAstragoiosideIV concentration of fried milkvetch root icroe(Plt;0.05)，and not ilkvetch root, milkvetch root could be processed icroin of processing time, and 25% honey.ConclusionMicroilkvetch root embranaceus (Fisch) Bge.var.mongholicus(Bge.) Hsio或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fish) Bge.的干燥根。具有补气升阳、益卫固表、托毒生肌、利水退肿的功效，用于表虚自汗、气虚血脱、脾虚泄泻、中气下陷等症状。蜜炙黄芪能增强补中益气兼润燥作用，多用于内伤劳倦、脾虚泄泻、一切气衰血虚证。本文将微波炉作为炮制设备，研究微波加热对蜜炙黄芪的外观质量及黄芪甲苷的影响，以探讨微波加热在蜜炙黄芪炮制中的可行性。 　　 1 器材 　　1.1 药材黄芪购自南宁市药材公司,批号为,经本院药剂科莫可元副主任中药师鉴定为蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch) Bge.var.mongholicus(Bge.) Hsio的干燥根。 　　1.2 仪器微波炉,广东顺德格兰仕电器有限公司生产,odel400美国索尼公司）；SB–2200超声波清洗器(上海必能信超有限公司)，AJ150 电子 天平(瑞士梅特勒公司)，索氏提取器。 　　1.3 试剂黄芪甲苷对照品( 中国 药品生物制品检验所，批号0781–200311）；乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。 　　2 方法与结果［1］ 　　2.1 传统法制备蜜炙黄芪取生黄芪100 g，加25%的蜂蜜水溶液40 ml拌匀，闷润至蜂蜜水被吸尽，用文火炒至表面深黄色，质较脆，具蜜香气，略带粘性，取出放凉，备用。 　　2.2 微波法蜜炙黄芪选择对黄芪质量可能产生影响的3个因素：微波火力、加热时间、含蜜量。每个因素3个水平(见表1)选用L9(34)正交表进行实验。称取生黄芪100 g，用规定含量蜂蜜水40 ml拌匀，闷润至蜂蜜水被吸尽，平摊于微波炉专用盘中，接通电源，设定微波火力和时间，中途翻动1～2次，即时取出，放凉即可。表1 实验因素水平（略） 　　2.3 黄芪甲苷含量测定 　　2.3.1 色谱条件ODS柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）；流动相为乙腈–水（40∶60）；流速1.0 ml·min-1；柱温25℃；ELSD参数：漂移管温度100℃，氮气流速为2.6 ml·min-1，理论塔板数按黄芪甲苷峰计不低于4 000。 　　2.3.2 对照品溶液的制备精密称取在60℃真空干燥至恒重的黄芪甲苷对照品5.0 mg，用甲醇溶解。定容于5 ml量瓶中，摇匀，即得，备用。 　　2.3.3 黄芪不同炮制品供试品的制备将生黄芪、传统法蜜炙黄芪、微波法蜜炙黄芪分别粉碎过40目筛，干燥至恒重，分别精密称取各粗粉3 g，加水饱和正丁醇75 ml，精密称重，超声提取45 min，加水饱和正丁醇补足原重，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50 ml，加氨试液（40～100 ml）洗涤2次，20 ml/次，弃去氨液层，取正丁醇层置旋转蒸发器上蒸10次。残渣加甲醇溶液，定容于2 ml容量瓶中，摇匀，微孔