毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.docVIP

　　毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量 【摘要】 　　目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速1.2 ml·min-1；分流比1∶10；内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%（RSD = 0.90%,n = 6），异龙脑平均回收率为96.78%（RSD = 1.15%,n = 6）。结论该方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。 【关键词】 毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片 　　Abstract:ObjectiveTo establish a Capillary GC method for the determination of Bornol in Xueyile.MethodsChromatographic conditions n (30 m×0.25 mm×0.25μm),Detector:FID,Column temperature:100℃,injector temperature:235℃,detector temperature:245℃,Carrier gas:N2,Flol·min-1,Split ratio 1∶10,and Internal standard:naphthalene.ResultsThe isolation and the linearity ethod is accurate，rapid and simple.It can be applied for the quality control of bornol． 　　Key n (30 m×0.25 mm，0.25 μm），柱温100℃（测定，240℃冲柱）；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），温度245℃；进样器温度235℃；辅助温度245℃；量程11 mV；载气为高纯氮气，流量1.2 ml·min-1（0.1MPa）；补充气为氮气，流量40 ml·min-1；燃烧气为氢气，流量40 ml·min-1；助燃气为空气，流量500 ml·min-1；分流比1：10；内标：萘。 　　2.2 溶液的配制 　　2.2.1 内标溶液精密称取萘0.046 3 g，用氯仿溶解并定容至250 ml作为内标溶液。 　　2.2.2 对照品溶液精密称取龙脑对照品0.010 0 g，异龙脑0.010 0 g,用氯仿溶解并定容至5 ml，即得。 　　2.2.3 样品溶液精密吸取雪抑乐0.3 ml于10 ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10 min，精密加入内标溶液0.8 ml，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。 　　2.2.4 阴性对照品溶液精密吸取雪抑乐缺冰片阴性对照品0.3 ml于10 ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10 min，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。 　　2.3 系统适用性实验 　　样品溶液1 μl进样，按上述色谱条件测定，异龙脑峰(R= 2.6)、龙脑峰（R=2.7）以及内标峰(R=1.6)分离良好，见图1中“1”。 　　2.4 阴性干扰实验精密吸取1 μl阴性对照品溶液进样未发现龙脑与异龙脑峰，表明雪抑乐中其他成分对冰片的测定无干扰，见图1中“3”。 　　2.5 线性关系考察分别精密吸取上述冰片对照品溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 ml于5 ml容量瓶中，精密加入内标溶液0.4 ml，用氯仿稀释至刻度。每个浓度分别取1 μl进样3次，分别以龙脑和异龙脑峰面积与内标物峰面积比平均值（A）对浓度比（C）进行回归处理，得龙脑回归方程为A＝-0.00 1 0+0.806 3C（r = 0.999 1），表明龙脑在0.040 0～0.200 0 mg·ml-1范围内具有良好的线性关系。异龙脑回归方程为A＝-0.003 7+0.882 9C（r = 0.999 9），表明异龙脑在0.040 0～0.200 0 mg·ml-1范围内具有良好的线性关系。 　　2.6 精密度实验精密吸取“2.2.2“项下对照品溶液0.3 ml于5 ml量瓶中，精密加入内标溶液0.4 ml，用氯仿稀释至刻度，取1 μl连续进5针，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为1.05％（n = 5），异龙脑R为0.54％（n= 5）。 　　2.7 重复性实验精密吸样品0.3 ml各5份，按“2.2.3”方法配制样品溶液，各吸取1 μl进样，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为1.29