流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量.docVIP

　　流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量 【摘要】 目的 建立测定氨苄西林钠新方法。方法 在氢氧化钠介质中，高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光，氨苄西林钠显著增强该体系的发光，据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。结果 在优化的试验条件下，线性范围为0.01～10μg/ml，检出限(3δ)为3.0ng/ml，对1μg/ml氨苄西林钠进行了11次平行测定，其相对标准偏差为1.4%。结论 将本法用于粉针剂中氨苄西林钠的测定，结果令人满意。 【关键词】 化学发光； 流动注射分析； 氨苄西林钠 ABSTRACT Objective To establish a chemiluminescence (CL) method for the determination of ampicillin sodium. Method It ission produced by the oxidation of luminol by postassium periodate in the basic medium picillin sodium. A neple and rapid method has been developed for the determination of ampicillin sodium. Results In the optimum conditions, CL intensities are proportional to the concentrations of ampicillin sodium in the 0.01～10μg/ml range. The limit of detection is 3.0ng/ml and the relative standard deviation (RSD) is 1.4 % for 1.0μg/ml (n=11). Conclusion The method has been applied to the determination of ampicillin sodium in the mercial preparations, injection, and chemical product iluminescence; Flopicillin sodium 氨苄西林钠具有广谱抗菌作用，可用于 治疗 肺炎、支气管炎、肠胃炎、白痢、霍乱、伤寒及皮肤感染等。目前 中国 药典采用高效液相色谱法［1］测定氨苄西林含量，此外氨苄西林钠的含量测定还有紫外吸收分光光度法［2，3］、荧光法［4，5］等。本文报道一种化学发光法测定氨苄西林钠含量的方法。 1 材料与方法 1.1 仪器及试剂 IFFLD-型流动注射化学发光仪(西安瑞迈 电子 设备有限公司)。U-4100紫外-可见-近红外分光光度计(日立，日本)；F-4500荧光分光光度计(日立，日本)。 氨苄西林钠标准溶液(500μg/ml)：准确称取50mg氨苄西林钠标准品(中国药品生物制品检定所)，溶解于100ml的容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度配成储备液，需要时用二次蒸馏水稀释至所需浓度；高碘酸钾(1.0×10-2mol/L)：准确称取0.5750g用二次蒸馏水配成储备液；鲁米诺：用0.01mol/L的氢氧化钠溶液配成0.01mol/L储备液，需要时稀释至所需刻度；其余试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1.2 实验方法 按图1所示，将高碘酸钾溶液和鲁米诺溶液在d点汇合后再与注入载流中的氨苄西林钠在e点汇合， a：二次蒸馏水；b：4.0×10-5mol/L高碘酸钾； c：4.0×10-5mol/L鲁米诺；S：样品；P1、P2：蠕动泵； V：注射阀；F：流通池；-D型流动注射分析仪设定。 标准曲线的绘制：准确移取一定体积的氨苄西林钠标准储备液(500μg/ml)于一系列25ml具塞比色管中，配制成浓度为0.01～10μg/ml系列溶液。按照图1装置装好流路，开启蠕动泵，待基线稳定后进样进行测定，以峰高定量。 2 结果与讨论 2.1 反应动力学 实验表明，该体系的化学发光强度在注射2s内达到最大值，5s后体系发光强度减弱至基线，可见该体系是一个快速化学发光反应。 2.2 参数的选择 实验证实，溶液采用图1所示的进样方式，流动注射仪两个泵的速度均为3.6ml/min(单管)，聚乙烯的内径为0.8mm，进样体积160μl，混合管与三通管之间的管长为8cm，负高压为-650V；增益为×2时，体系具有最大的信噪比。 2.3 条件的选择 (1)氢氧化钠浓度的影响 氢氧化钠的浓度对高碘酸钾氧化鲁米诺化学发光有明显影响，考查1.0×10-3～8.0×10-2mol/L范