熔融制样X射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分.PDFVIP

２０１６年５月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．３ Ｍａｙ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２９０～２９４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１６）０３ ０２９０ ０５ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０３．０１２ 熔融制样 Ｘ射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分 李可及 （中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都６１００４１） 摘要：以ＸＲＦ分析岩盐，需解决标准物质缺乏和Ｃｌ在分析过程中的损失问题，选择合适的前处理方法以保 证结果重现性。经实验发现用于粉末压片法的人工标准物质中氯化钠、硫酸钙等组分经Ｘ射线照射后呈现 向样片表面扩散的趋势，其中氯化钠进一步分解，难以建立稳定的工作曲线；熔融制样则不存在这一问题，具 备定量基础。本文选择熔融制样作为前处理方法，将光谱纯盐类、氧化物与土壤、水系沉积物国家标准物质 以不同比例混合，配制人工标准物质建立工作曲线。熔融制样条件为：取样量０．６０００ｇ，四硼酸锂 ＋偏硼酸 锂（１２∶２２）混合熔剂１０．０００ｇ，熔融温度１０００℃，预熔时间３００ｓ，熔样时间３００ｓ，静置时间３０ｓ，所得样片 平整通透，因样品中所含Ｃｌ具有脱模效果无需补充脱模剂。本方法测定主量元素的精密度（ＲＳＤ）均小于 １．５％，与经典方法相比减少了分析时间与试剂消耗，可作为岩盐主量成分分析的备选方法。 关键词：岩盐；主成分；熔融制样；含氯脱模剂；Ｘ射线荧光光谱法 中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ｂ 岩盐作为一种重要的化工原料，在工农业等领 确定前处理方法，同时，根据目标元素性质及样品实 域用途广泛，其主成分氯化钠（ＮａＣｌ）含量可达８０％ 际情况、分析要求等进一步优化熔融制样参数。在 以上，伴生杂质包括：芒硝（ＮａＳＯ ·１０ＨＯ）、石膏 此基础上设计了含量点位分布均匀的工作曲线，将 ２ ４ ２ （ＣａＳＯ ·２ＨＯ）、光卤石（ＫＣｌ·ＭｇＣｌ·６ＨＯ）以及 光谱纯盐类、氧化物与土壤、水系沉积物国家标准物 ４ ２ ２ ２ 钙镁碳酸盐、黏土等，准确定量其元素组成对于岩盐 质混合以配制人工标准物质，其中钠、镁、钾、钙、硫、 ［１］ 氯等主量元素以光谱纯盐类或氧化物的形式引入， 开发利用具有重要的意义 。岩盐中常量阴离子 （ － ２－ 铝、硅、铁等次量元素通过标准物质加入。人工标准 Ｃｌ、ＳＯ ）的测定以化学分析为主，Ｃａ、Ｍｇ测定视 ４ 含量可选择 ＥＤＴＡ容量法、火焰原子吸收光谱法 物质经熔融处理后按预设仪器条件扫描建立工作曲 （ＦＡＡＳ）或电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ 线，经基体及谱线校正后实现岩盐样品中多种主量 ＯＥＳ），Ｎａ、Ｋ以ＦＡＡＳ或ＩＣＰ－ＯＥＳ测定均可，但Ｎａ 元素的ＸＲＦ同步分析。 存在易受污染、试剂空白较高等问题。Ｘ射线荧光 光谱法（ＸＲＦ）在该领域应用不多，重点关注痕量元 １　实验部分 素的检测［２－３］，但 ＸＲＦ线性范围宽、基体及谱线重 １．１　仪器及工作条件 叠效应校正简便等优点为其在岩盐分析领域的应用 ＡｘｉｏｓｍａｘＸ射线荧光光谱仪（荷兰ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ 奠定了基础，只因岩盐标准物质目前尚为空白，对 公司），陶瓷薄铍端窗（７５ ｍ）超尖锐铑靶 Ｘ射线 μ ＸＲＦ工作曲线的建立有一定影响。 管，功率４ｋＷ，ＳｕｐｅｒＱ５．１软件。样品均在真空条 岩盐ＸＲＦ分析前处理方法相关研究开展较少， 件下测量，其他测量条件见表１。 以ＸＲＦ分析岩盐，不仅要克服现有标准物质空白的