4A沸石的X射线荧光分析法.doc

实验报告----4A沸石化学成份分析 X荧光法 摘要：应用岛津MXF-2400型X荧光光谱仪，建立标准曲线、玻璃熔片法测定4A沸石产品中各化学成分。仪器分析结果与化学结果相符，满足产品检测要求。 主题词：X射线荧光光谱；4A沸石；玻璃熔片；标准曲线 前 言 4A沸石是一种应用较为广泛的化工产品（4A分子筛），其化学成分分析尤为重要；目前使用湿法化学分析，方法步骤繁杂，分析速度慢，劳动强度大。为此，我们尝试了用XRF法。根据产品的特性，灼烧后进行了玻璃熔片法，基准物质配制标准样片，制作符合产品范围的标准曲线，对4A沸石样品成分分析；分析结果与化学结果相符，结果稳定，操作简单，劳动强度低，速度快。达到一次处理样品，同时出来所有化学成分。 1.试验部分 1.1 主要仪器与试剂 1.1.1 MXF-2400X射线荧光光谱分析仪（日本岛津公司） Rh 靶X射线管 1.1.2 FRONT-1电热XRF熔样炉 1.1.3 铂-黄坩埚（Pt95%+Au5%） 1.1.4 X射线荧光分析用试剂（65 Li2B4O7+25LiBO2 +10LiF） 分析纯 1.1.5 碘化铵溶液50% 分析纯 1.1.6 无水碳酸钠 基准 1.1.7 三氧化二铁 高纯试剂 Fe2O3标准溶液 0.1000mg/mL 1.1.8 氧化铝 光谱纯 1.1.9 二氧化硅 光谱纯 1.2 工作条件 熔融炉工作条件 表1 样品 预熔时间 （min） 上举时间 （min） 摆平时间 （min） 反复次数 （次） 温度 （℃） 总共熔样时间（min） 4A沸石样品 制作标准样片 2 5 1 1.5 0.5 0.5 2 5 1000 1050 5 15 元素 谱线 晶体 PHA 管压 Kv 管流mA 时间 检测器 Si Al Na Fe Ka Ka Ka Ka PET PET SX-13 LiF 20-100 25-75 25-75 20-100 40 40 40 40 95 70 70 95 40 40 40 40 Ne Ne Ne Ar X射线荧光光谱仪条件 表2 1.3 试验方法 1.3.1 样片的制备 为了克服粉末压片制样测定过程中的各项困难：⑴系列标准样品的难制取，⑵样品易吸潮，⑶压片不能满足仪器真空要求，等因素。因此本方法采用了熔融制样技术。 用精度（感量）为0.1mg的分析天平准确称取4.0000g X射线荧光分析用试剂（2.1.4）和0.4000g灼后试样（相当于0.5000g4A沸石），置于铂-黄坩埚中（2.1.3）混合均匀，（制作标准样片时加入1滴50% 碘化铵溶液-脱模剂）。然后放入熔样炉(2.1.2)，根据熔融炉条件进行熔样。取出，将附在坩埚壁上的熔珠全部赶入熔体中，迅速赶尽气泡，稍冷后，置于耐热板上冷却至室温。得到?35mm的玻璃状样片。将制备好的样片编号，干燥器中保存待测。 1.3.2系列标准样片的配制 目前国内无类似标准样品，因此采用人工合成的方法制备。根据4A沸石样品化学组成的固有特点(其中灼烧矢量在20%～22%之间)。通过使用SiO2（1000℃灼烧2h后） 、Al2O3（1000℃灼烧2h后）、Na2CO3（300℃灼烧2h后） 、Fe2O3（800℃灼烧1h后）基准试剂，制成同4A沸石基体相似、各成分又具有含量梯度的19份合成标准样片（见表3）。其中标准样片是模拟0.5000g4A沸石样品、其中灼减矢量为20%的样品设计各成分的百分含量。具体制备过程同上述样片制备过程,熔融条件参见表1。 标准样片加入各基准试剂量及相对应的百分含量 表3 标号 SiO2 Al2O3 Na2O Fe2O3 熔剂 加入量g 基准试剂量g 相对应% 基准试剂量g 相对应% 基准试剂量g 相对应% 加入标准溶液mL 相对应% 标1 标2 标3 标4 标5 标6 标7 标8 标9 标10 标11 标12 表13 表14 表15 表16 表17 表18 表19 0.0600 0.1000 0.1300 0.1500 0.1600 0.1650 0.1600 0.1650 0.1700 0.1800 0.1950 0.1550 0.3000 0.2500 0.3500 0.0500 0.0250 0.0100 0.3900 12 20 26 30 32 33 32 33 34 36 39 31 60 50 70 10 5 2 78 0.0500 0.0800 0.1000 0.1300 0.1300 0.1350 0.1400