半微量法制备邻苯二甲酸二丁酯的绿色化研究.pdfVIP

第42卷第8期 应 用 化 工 V01．42NO．8 2013年8月 ApphedChemicalIndustry Aug．2013 半微量法制备邻苯二甲酸二丁酯 的绿色化研究 王玉洁，陈金射，韩文英，周玉路，项玉芝 (中国石油大学 (华东)理学院，山东 青岛 266580) 摘 要：采用半微量法合成邻苯二甲酸二丁酯，选定石油醚为带水剂，实验考察了邻苯二甲酸二丁酯合成的影响因 素，当邻苯二甲酸酐 ：正丁醇 ：对甲苯磺酸摩尔比为 1：3：0．09时，产率最高；同时对加热条件进行优化，消除了副反 应，避免了减压过程中副产物的产生。与常量法对比达到了节省药品，减少污染、实现绿色化的目的。 关键词：邻苯二甲酸二丁酯；半微量；对甲苯磺酸 ；带水剂；优化 中图分类号：TQ062．5 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2013)08—1432—03 Thegreeningresearch onpreparation ofdibutyl phthalatebysemimicromethod WANGYu-jie，CHEN n—she，HANWen—ying，ZHOUYu—lu，XIANGYu-zhi (CollegeofScience，ChinaUniversityofPetroleum(EastChina)，Qingdao266580，China) Abstract：Dibutylphthalatewassynthesizedbysemimicro method，petroleum etherwaschoosedaswater— carryingagent，theinfluencefactorsOnthesynthesisofdibutylphthalatewereinvestigated，theyieldwas thehig【hestwhenphhtalicanhydride：normalbutanol：p-toluenesulfonicacidreactionmolarratiowas l：3：0．09；meanwhilehteheatingconditionswasoptimized，htesideeffectsreduced，andhteproduceof solidwasavoided in decompressionprocess．Comparedwith macro mehtod，htesemimicromehtoda- chievedthepurposeofsavingdrugs，reducingpollutionandrealizinggreen synhtesis． Keywords：dibutylphhtalate；semimicro；P-toluenesulfonicacid；water—carryingagent；optimize 邻苯二甲酸二丁酯是一种优 良的增塑剂，广泛 醚(9O一120℃)、甲苯、浓硫酸、对甲苯磺酸均为分 应用于树脂加工业，通常以苯酐和丁醇为原料，在浓 析纯。 硫酸催化下进行合成…。浓硫酸作催化剂，不仅易 2W 阿贝折射仪；Nicolet6700傅里叶变换红外 引起副反应，产品质量难以控制，且存在腐蚀、废酸 光谱仪等。 排放等问题L2J。近年来，不少研究者对固体酸 4。、 1．2 酯的合成原理及实验方法 杂多酸_5 、对甲苯磺酸、离子交换树脂 等催化剂 25mL三 口梨形烧瓶装上温度计、分水器和回 进行了研究。对甲苯磺酸是一种价廉易得的有机强 流冷凝器，按醇酐比为3：1加入邻苯二甲酸酐、正丁 酸，其副反应和腐蚀性比硫酸小得多，且易于保管、 醇和催化剂，并摇匀，装好带水剂。缓幔加热至固体 运输和使用。因此，本课题选用对甲苯