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微波辐射催化合成乙酸异戊酯

第42卷第4期 应 用 化 工 Vo1.42No.4 2013年4月 AppliedChemicalIndustry Apr.2013 微波辐射催化合成 乙酸异戊酯 侯金松 (滁州学院材料与化学工程学院,安徽 滁州 239000) 摘 要:以乙酸与异戊醇为原料,对 甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了乙酸异戊酯 ,优化了合成条件。结果 表明,n(异戊醇):n(冰醋酸)=1:1.45,催化剂用量2.10g,反应温度 100℃,反应时间5min,微波功率440W,此 时产品收率达 78.3%。 关键词:微波辐射;乙酸异戊酯;合成 中图分类号 :TQ225.1 文献标识码:A 文章编号:1671—3206(2013)04—0677—02 Catalyticsynthesisofiso-amylacetateundermicrowaveirradiation HOUJin—song (SchoolofMaterialScienceandChemicalEngineering,ChuzhouUniversity,Chuzhou239000,China) Abstract:Iso—amylacetateweresynthesizedwithaceticacidandiso—pentylalcoholasrawmaterialandP— toluenesulfonicacidascatalystundermicrowaveirradiation.Theyieldofesteris78.3% underoptimal reactionconditionswhichthemoleratioofiso—amylalcoholtoaceticacid is1:1.45。P—toluenesulfonie acidis2.10g,irradiationtemperatureis100clC,irradiationtimeis5min,irradiationpoweris440W . Keywords:microwaveirradiation;iso-amylacetate;synthesis 乙酸异戊酯是无色透明液体,具有香蕉和梨的 催化剂对甲基苯磺酸于 100mL的两 口反应瓶中,混 香味,可用作食用香精,是很好的有机溶剂,广泛用 合均匀,置于微波反应器中,设定反应程序,开始反 于医药、涂料、印染行业 1]。目前,工业上合成乙酸 应。反应结束后,冷却,用30mL饱和氯化钠溶液洗 异戊酯常用浓硫酸作催化剂 ],该法存在严重腐蚀 涤,用 10%碳酸钠溶液洗涤至中性。有机层用无水 设备、副反应多、污染环境等缺点。近年来,不少学 硫酸镁干燥,蒸馏收集 135—142oC的馏分,称重,计 者对催化剂的选择进行了研究 引。 算产率,并对产物进行折光率的测定。 微波用于有机合成是20世纪8O年代后期兴起 2 结果与讨论 的一项有机合成新技术l6],与传统的加热比较,可 2.1 醇酸摩尔比对产率的影响 以快数倍甚至上千倍,且具有操作简便、产率高及易 准确称取异戊醇 16.70g(O.20mol,基准),反 纯化等特点。本文利用微波辐射,以对甲基苯磺酸 应温度为 100c=【,微波辐射时间为3min,微波功率 为催化剂,对乙酸异戊酯的合成进行了研究,并与常 400W,催化剂对甲基苯磺酸用量为 1。80g条件下, 规方法进行了比较,得到了较好的效果。 考察不同的醇酸摩尔比对合成乙酸异戊酯产率的影 1 实验部分

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