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常用的沉淀滴定法
第六章 沉淀滴定法Precipitation titration 6.1 概述 6.2 确定终点的方法 6.3 应用 6.1 概述 沉淀滴定法(Precipitation titration )是以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 沉淀滴定对沉淀反应要求: (1)沉淀的溶解度必需很小。 (2)反应迅速,按一定化学计量关系定量 进行。 (3)有合适的方法指示终点。 常用的沉淀滴定法:银量法。 Ag+ + X- == AgX ↓ 测定:Cl- ,Br- ,I- ,SCN- ,Ag+ 一、莫尔法(Mohr) 1.原理 指示剂 为K2CrO4,滴定剂 AgNO3 *测定的对象 直接法:Cl-,Br-。 返滴定法:Ag+ 2.滴定条件 (1)指示剂的用量:5×10-3 mol/L K2CrO4的浓度太高,终点提前,结果偏低;K2CrO4的浓度太高,终点推迟,结果偏高。K2CrO4消耗滴定剂产生正误差, 被测物浓度低时,需要作空白试验. 如AgNO3 滴定同浓度NaCl TE% 0.1000 mol/L + 0.06% 0.0100 mol/L + 0.6% (2)滴定酸度 莫尔法要求的溶液的最适pH范围是6.5~10.5。 若酸性大,则Ag2CrO4沉淀溶解。 Ag2CrO4 + H+ = 2Ag+ + HCrO4- 若碱性太强,产生Ag2O沉淀。 2Ag+ + 2OH- = 2Ag2O + H2O 若溶液中有铵盐存在时,防止Ag(NH3)2+产生, pH范围是6.5~7.2 3 .干扰 (1)与Ag+生成微溶性沉淀或络合物的阴离子干扰 测定,如S2-、CO32-、PO43-、C2O42-等。 (2)与CrO42-生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+。 (3)大量有色金属离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等干 扰测定,预先除去。 (4)高价金属离子如Al3+、Fe3+等在中性或弱碱性 溶液中发生水解,干扰测定。 二 、佛尔哈德法(Volhard) 以[NH4Fe(SO4)2]为指示剂 1.直接滴定法滴定Ag+ 在含有Ag+的酸性溶液中,以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN(或KSCN, NaSCN)的标准溶液滴定。溶液中首先析出AgSCN沉淀,当Ag+定量沉淀后,过量的SCN-与Fe3+生成红色络合物,即为终点。 酸度0.1~1mol/L,终点时Fe3+的浓度0.015 mol/L。滴定时,充分摇动溶液。 2.返滴定法测定卤素离子 * 溶液HNO3介质中,首先加入一定量过量的 AgNO3标准溶液,以铁铵矾为指示剂,用NH4SCN 标准溶液返滴定过量的AgNO3。滴定在HNO3介质 中进行,本法的选择性较高,可测定 Cl-、Br- 、I-、SCN-、Ag+ 及有机卤化物 * AgCl的溶解度比AgSCN大,终点后,SCN-将与AgCl发生置换反应,使AgCl沉淀转化为溶解度更小的AgSCN,产生误差。 3.滴定条件 (1)将溶液煮沸,使AgCl沉淀凝聚,过滤除去沉淀。 (2)加入有机溶剂如硝基苯或1,2-二氯乙烷1~2mL。保护AgCl沉淀,阻止了SCN-与AgCl发生转化反应。 (3)测定溴化物和碘化物时,不发生沉淀的转化。但测碘化物时,指示剂必须在加入过量的AgNO3溶液后加入,否则Fe3+将氧化I-为I2,影响准确度。 (4)提高Fe3+的浓度,减小终点时SCN-的浓度,减小滴定误差。当控制溶液的Fe3+浓度为0.2mol/L时,滴定误差将小于0.1%。 (5)酸度大于0.3 mol/L,选择性高、干扰少。 三、法扬司法(Fajans) 1.原理 以吸附指示剂(adsorption indicator)确定终点的银量法称为法扬司法. 吸附指示剂是一类是酸性染料,如荧光黄及其衍生物,它们是有机弱酸,解离出指示剂阴离子;另一类是碱性染料,如甲基紫、罗丹明6G等,解离出指示剂阳离子。
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