黄蛭口服液的制备工艺研究.docVIP

　　黄蛭口服液的制备工艺研究 【摘要】 目的：探讨黄蛭口服液的最佳制备工艺。 方法 ：以总氮的含量为指标，采用L9（34）正交试验设计对提取纯化工艺进行优化，考察提取溶媒、提取时间、提取次数、醇沉浓度对总氮含量的 影响 。结果：黄蛭口服液的的最佳提取纯化工艺为：用水作为提取溶媒，煎煮2次，每次煎煮2 h，醇沉浓度为60%。药液经冷藏处理和调pH值为4.90~5.30，能使成品达到最佳澄明度与稳定性。结论：优选得到的工艺稳定可行，适合 工业 大生产要求。 【关键词】 黄蛭口服液 制备工艺 正交试验 Abstract Objective： To establish the optimal preparation procedure of Huangzhi oral liquid. Methods： 3 levels from each of the amount of four factors extracting solvent, extracting time, extracting number and alcohol precipitation concentration ost favorable extraction edical materials, and boiling for 2 h each time, extracting 2 times in all, 60% alcohol precipitation concentration. Conclusion： This technological process is stable, feasible, and suitable for the requirement of production on a large scale. Key ania pigra an，其余药材均符合2005年版《 中国 药典》的要求。所用试剂均为 分析 纯，水为重蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 提取与纯化工艺优选 2.1.1 正交因素水平确定 根据处方中各药材理化性质及常规口服液制备工艺特点，选择提取溶媒（A）、提取时间（B）、提取次数（C）、醇沉浓度（D）4个因素，每个因素各取3个水平进行L9（34）正交试验，以总氮含量为考察指标。具体因素水平表见表1。 2.1.2 总氮含量的测定 2.1.2.1 消解 按《中国药典》2005年版一部附录氮测定法中半微量法测定总氮含量 ［3］。精密量取样品溶液各0.2 mL，无损失地转入凯氏烧瓶中，加入0.3 g无水硫酸钠与30％的硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0 mL和数粒玻璃珠，充分混匀。将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热，使溶液保持在沸点以下，不时振摇，炭化至泡沫消失，然后加大火力，沸腾至溶液变成澄明的绿色后，继续加热10 min。 2.1.2.2 蒸馏 另取2％硼酸溶液10 mL，置于100 mL锥形瓶中，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后将凯氏烧瓶中的 内容 物经漏斗转入蒸馏瓶中，少量用水淋洗凯氏烧瓶和漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10 mL，用少量水洗涤漏斗数次，加热进行蒸汽蒸馏，使蒸汽通过冷凝管进入收集瓶内，至硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色起，继续蒸馏约10 min后（馏出液容积约为70 mL），将冷凝管尖端提出液面，蒸汽继续冲洗约1 min，用水淋洗尖端后停止蒸馏。 2.1.2.3 滴定 馏出液用硫酸滴定液（0.005 mol·L-1）滴定至溶液由蓝绿色变成灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，记下所消耗硫酸滴定液的体积（V1）。 2.1.2.4 空白试验 精密量取同等体积的蒸馏水代替试样，同前操作步骤进行空白测定，记下所消耗硫酸滴定液的体积（V2）。 2.1.2.5 总氮含量 计算 按所消耗每1 mL硫酸滴定液（0.005 mol·L-1）相当于0.140 1 mg的氮计算，计算公式如下。 2.1.3 正交试验与结果 分析 2.1.3.1 正交试验 按处方比例准确称取大黄、水蛭、牛蒡子药材共18份（每次试验平行2次），分别按L9（34）正交表进行试验。用水作为溶媒时直接加水煎煮，用乙醇作为溶媒时分别加相应浓度乙醇回流即可。提取液醇沉后，回收乙醇，浸膏加蒸馏水溶解至规定容量，备用。精密量取上述溶液0.2 mL，按2.1.2 方法 测定总氮含量。平行试验2次，取平均值，测定结果见表2。再用SPSS10.0统计软件对测定结果进行方差分析，结果见表3。 2.1.3.2 极差方差分析 由表2极差R值可知，RAgt;RBgt;RCgt; RD， 影响 因素大小顺序为Agt;Bgt;Cgt;D，即提取溶媒是影响浸出物量的重要因素，醇沉浓度影响最小。由表3也可看出