对“电量-重量法”测定煤中碳氢含量的一些探讨.docVIP

对“电量-重量法”测定煤中碳氢含量的一些探讨 　　摘要:分析“电量-重量法”在检测煤中碳氢含量实验过程中设备损耗,结果偏差等问题产生的原因,提出解决方法。在以国标GB/T 476-2008《煤中碳和氢的测定方法》为实验规范的基础上,通过经验的积累,提出进一步完善试验步骤,提高试验效率的方法。 　　Abstract: This paper analyzes the causes of equipment loss and results deviation etc. during the experiment of using Electric Quantity - Weight Method todetermine the hydrocarbon content of coal and proposes solutions. Based on taking the national standard GB / T 476-2008 Determination Method of Carbon and Hydrogen Content of Coal as the experimental specifications and through the accumulation of experience, this paper proposes method of further improving the test procedure and test efficiency. 　　关键词:电量-重量法;煤中碳氢含量检测;电解池;BCH-1型碳氢分析仪 　　Key words: Electric Quantity - Weight Method;determining the hydrocarbon content of coal;electrolytic cell;BCH-1 hydrocarbon analyzer 　　中图分类号:TE6文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)22-0098-01 　　 　　1实验概述 　　本文使用江苏江分电分析仪器有限公司生产的BCH-1型碳氢分析仪进行检测。覆盖三氧化钨的煤样在高锰酸银热解产物作用下,于800℃下,在氧气流中燃烧。生成的水与铂-五氧化二磷电解池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸,后者经电解生成氢气、氧气和五氧化二磷,根据电解所消耗的电量,计算煤中氢的含量;生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重,计算煤中碳的含量。试样中硫和氯对测定的干扰用高锰酸银热解产物除去,氮对碳的干扰由粒状二氧化锰除去。 　　2关于电解池以及实验拖尾的问题 　　在氢值测定的过程中,电解池的状态往往很大程度上影响测定的准确性。 　　2.1 电解池在工作过程中一般最先在头部产生铂黑,如在使用过程中不经常更换电极来电解铂黑,会造成头部铂黑杂质的增加,严重影响电解池状态,造成氢值偏高。在对电解池进行清洗的时候一定要确保线圈上的铂黑被全部清洗干净。 　　2.2 电解池在清洗过程中应当仔细,涂膜之前确认相邻缠绕的铂金丝之间不可以留有任何颗粒或者其他能导致铂金丝连电短路的杂质,否则将严重影响电解池的寿命。 　　2.3 涂膜后使用了一段时间的电解池如果距下一个样品的检测有较长的等待时间(如超出一小时以上),则在进行下一个样品的检测时应使用“测定”键或者“涂膜”键来电解存留在电解池中的水份,不应当使用“预处理”键。如果使用“预处理”键来电解,则会在电解池内部产生大量的气泡,随着氧气气流的推动会造成电解液漂移至尾部甚至吹出电解池,该情况会造成电解池表面膜的过早损耗以及拖尾现象,致使结果偏高。 　　2.4 氧气流速过低是也是引起实验拖尾的重要因素。煤中的氢元素在经过燃烧装置之后,与氧气反应后由于高温缘故形成水蒸汽,在燃烧管出口处逐渐冷凝形成水,由氧气的推动进入电解池中进行电解,氧气流速过低必然导致水蒸汽冷凝后进入电解池的时间变长,而氧气流速如果过快,会导致燃烧生成的二氧化碳来不及被U形管中的吸收剂完全吸收就被氧气带走,所以氧气流速应当控制在80ml/min左右。 　　3关于吸收二氧化碳的U形管的问题 　　3.1 U形管的挑选首先应选用磨口处与旋转活塞松紧适宜的U形管,在未涂抹真空脂之前晃动、旋转磨口塞,如果磨口塞能够在U形管磨口内晃动,则会造成在使用过程中活塞上涂抹的真空脂产生丝状气泡空隙,影响气密性;如果旋转过于困难,则会因为磨口塞与瓶口过于紧密导致真空脂在磨口塞反复旋转时被挤压出去,无法保证U形管在使用过程中的气密性及使用寿命。 　　3.2 真空脂特性的影响此处以2号真空脂为例。试验表明,温度对真空脂物理性状有很大的影响,在气温低于18℃的环境下,涂抹在U形管活塞