固体废物砷(As)锑(Sb)铋(Bi)和硒(Se)作业指导书.docxVIP

1.目的和适用范围本方法适用于固体废物中砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）和硒（Se）的原子荧光法测定。本方法对As、Sb、Bi 的检出限为0.0001-0.0002mg/L；Se 为0.0002-0.0005mg/L。本方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+，以及形成氢化物元素之间的互相影响等。其他常见的阴阳离子无干扰。2.方法原理在消解处理后的水样加入硫脲，把As、Sb、Bi 还原成三价，Se 还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价As、Sb、Bi 和四价硒Se 分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的As、Sb、Bi 和Se 含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。3.试剂和材料3.1 硝酸，优级纯。3.2 高氯酸，分析纯。3.3 盐酸，优级纯。3.4 氢氧化钾或氢氧化钠，优级纯。3.5 0.7%硼氢化钾溶液：称取7g 硼氢化钾于预先加有2gKOH 的200ml 去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。3.6 10%硫脲溶液：称取10g 硫脲微热溶解于100ml 去离子水中。3.7 砷标准贮备溶液：称取0.1320g 经过105℃干燥2h 的优级纯As203，溶于5ml 1mol/LNaOH 溶液中，用1mol/LHCl 中和至酚酞红色褪去，稀释至1000ml。此溶液1.00ml 含0.1mg As。3.8 砷标准工作溶液：移取砷标准贮备溶液5.00ml 于500ml 容量瓶中，以1mol/LHCI 溶液定容，摇匀。此溶液1.00ml 含100μgAs，再移取此溶液10ml 于100ml 容量瓶中，用1mol/L HCI 定容，摇匀。此溶液1.00ml 含0.10μgAs。3.9 锑标准贮备溶液：称取0.1197g 经过105℃干燥2h 的Sb2O3 溶解于80mlHCl 中，转入1000ml 容量瓶中，补加HCl120ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml 含0.1mgSb。3.10 锑标准工作溶液：移取锑标准贮备溶液5.00ml 于500ml 容量瓶中，以1mol/LHCI 溶液定容，摇匀。此溶液1.00ml 含1.00μgSb，再移取此溶液10ml 于100ml 容量瓶中，用1mol/L HCI 溶液定容，摇匀。此溶液1.00ml 含0.10μg Sb。3.11 铋标准贮备溶液：称取高纯金属铋0.1000g 于250ml 烧杯中，加入20ml（1+1）HCl，于电热板上低温加热溶解，加入3mlHClO4 继续加热至冒白烟，取下冷却后转移入1000ml 容量瓶中，加入浓HCl50ml后，用去离子水定容。此溶液1.00ml 含0.1mgBi。3.12 铋标准工作溶液：移取铋标准贮备溶液5.00ml 于500ml 容量瓶中，以1mol/LHCI 溶液定容，摇匀。此溶液1.00ml 含1.00μg Bi。再移取10ml 于100ml 容量瓶中，用1mol/LHCI 定容，摇匀。此溶液1.00ml含0.10μg Bi。3.13 硒标准贮备溶液：称取0.1000g 光谱纯硒粉于100ml 烧杯中，加10mlHNO3，低温加热溶解后，加3mlHClO4 蒸至冒白烟时取下，冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml 含0.1mg/L Se。3.14 硒标准工作溶液：用硒的标准贮备溶液逐级稀释至1ml 含10μg，1ml 含1μg，1ml 含0.10μg Se的标准工作溶液，并保持4mol/LHCl 浓度。4.仪器及工作条件4.1 仪器及装置4.1.1 砷、锑、铋、硒高强度空心阴极灯。4.1.2 原子荧光光谱仪。4.2 工作条件原子荧光光谱仪的工作条件见表1。5.样品5.1 所有的采样容器都应预先用洗涤剂、酸和试剂水洗涤，塑料和玻璃容器均可使用。如果要分析极易挥发的硒、锑和砷化合物，要使用特殊容器（如，用于挥发性有机物分析的容器）。5.2 水样必须用硝酸酸化至pH 小于2。5.3 非水样品应冷藏保存，并尽快分析。5.4 当分析样品中可溶性砷时，不要求冷藏，但应避光保存，温度不能超过室温。5.6 银的标准和样品都应贮于棕色瓶中，并放置在暗处。6分析的步骤6.1样品测定移取20ml 清洁的水样或经过预处理的水样于50ml 烧杯中，加入3mlHCl，10%硫脲溶液2ml，混匀。放置20min 后，用定量加液器注入5.0ml 于原子荧光仪的氢化物发生器中，加入4ml 硼氢化钾溶液，进行测定，或通过蠕动泵进样测定