过锰酸钾定量氧化钙.doc

以過錳酸鉀滴定法定量碳酸鈣試樣中的氧化鈣 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分鐘 (二) 操作說明：含碳酸鈣試樣以鹽酸分解，除去干擾物質，並形成草酸鈣分離之，溶於稀硫酸，以過錳酸鉀溶液滴定，而計算氧化鈣含量。 (三) 操作步驟： 1. 精秤約0.3 g碳酸鈣試樣，放入250 mL燒杯內，加入濃鹽酸，並加溫使之溶解。 2. 加入少許溴水，加熱以氧化可能存在的亞鐵離子，驅除過剩的溴後，加入氨水，使溶液呈微鹹性，再加少許稀醋酸至呈微酸性。 3. 保溫在約80℃下半小時，過濾，丟棄沉澱，收集濾液及洗液，在加溫下（～100℃），加入熱的5％草酸銨，至沉澱不再產生為止。 4. 高溫（80～100℃）保持沉澱及母液半小時，過濾，以熱水洗淨沉澱。 5. 以2 M硫酸溶液將沉澱溶入250 mL錐形瓶，充分洗淨濾紙，並將洗液混合，加熱至80～100℃，然後以0.02 M過錳酸鉀溶液滴定，至呈桃紅色，經數分鐘不褪色為止。 二、器具及材料 名　　　　　稱 規　　　　　　格 數　量 1.天平 靈敏度0.0001 g 1台 2.漏斗 10 cm 1個 3.漏斗架 1台 4.滴管 2支 5.燒杯 250 mL 4個 6.滴定管 50 mL，鐵氟龍活栓，A級 1支 7.錐形瓶 250 mL 1個 8.玻棒 5 mm×15 cm 1支 9.滴定管架 1台 10.量筒€ 50 mL，A級 1個 11.藥匙 1支 12.稱量瓶 5 mL 1個 13.錶玻璃 10 cm 1個 14.溫度計 150℃ 1支 15.洗瓶 5000 mL 1個 16.水浴鍋 1個 17.本生燈或加熱板 1套 18.燒杯刷 1支 19.玻璃器皿洗滌用清潔劑 20 mL 20.清潔劑 20 g 21.點火槍 1支 22.濃鹽酸 EP級 20 mL 23.碳酸鈣試樣 1 g 24.溴水 EP級 10 mL 25.濃氨水 EP級 10 mL 26.稀醋酸 約5％ 10 mL 27.5％草酸銨溶液 50 mL 28.2 M硫酸溶液 50 mL 29.02 M過錳酸鉀溶液 標示精確濃度 60 mL 30.去離子水或蒸餾水 2000 mL 31.廣用試紙 2張 32.濾紙 9 cm 1張 三、分析原理 (一) 以鹽酸溶解碳酸鈣，使成Ca2+ CaCO3(s)＋HCl(aq) → Ca2+(aq)＋2Cl－(aq)＋H2O ＋CO2(g) (二) 加入草酸銨，使Ca2+產生CaC2O4沈澱 Ca2+(aq)＋C2O42－(aq) → CaC2O4(s) (三) 加入硫酸使CaC2O4沈澱溶解成H2C2O4 CaC2O4(s)＋H2SO4(aq) → CaSO4(s)＋H2C2O4(aq) (四) 以KMnO4滴定H2C2O4，由此定量CaCO3及CaO％ 2MnO4－＋5C2O42－＋16H＋→ 2Mn2＋＋8H2O＋10 CO2 (五) 分析過程中各物質莫耳數關係如下 2 KMnO4←→5 H2C2O4←→5 CaC2O4←→5 CaCO3←→5 CaO 四、操作指引 含碳酸鈣試樣以鹽酸分解，除去干擾物質，並形成草酸鈣分離之，溶於稀硫酸，以過錳酸鉀溶液滴定，而計算氧化鈣含量。 (一) 溶解碳酸鈣 精秤約0.3 g碳酸鈣試樣，放入250 mL燒杯內，加入濃鹽酸，並加溫使之溶解。 精秤約0.3 g碳酸鈣試樣 ( 將試樣放入250 mL燒杯內 ( 以量筒，加入約10 mL的水 ( 加入約10滴濃鹽酸 ( 加熱，使試樣加速溶解 註：可在碳酸鈣中加入無反應的難溶物質如高嶺土當作試樣，因此加入的濃鹽酸應適量，不可過量，亦不可不足。 註：加入濃鹽酸時應在抽風櫥中進行，鹽酸可將試樣溶解。 (二) 去除干擾成分 加入少許溴水，加熱以氧化可能存在的亞鐵離子，驅除過剩的溴後，加入濃氨水，使溶液呈微鹼性，再加少許稀醋酸（約5％）至呈微酸性。 加入約10 滴的溴水 ( 加熱，約5分鐘 ( 加入6-7 滴的濃氨水，使呈微鹼性 ( 加入幾滴稀醋酸，使呈微酸性 註：試樣中若含有Fe2+，會與KMnO4作用，影響分析結果，所以必須先去除。 註：溴水（Br2）會將Fe2+氧化成Fe3+，再加入濃氨水時生成Fe(OH)3棕色沈澱。 註：微鹼性的pH值約7－8，可用廣用試紙測試。 註：微酸性的pH值約為6－7，可用廣用試紙測試。 (三) 加入草酸銨 保溫在約80℃下半小時，過濾，丟棄沈澱，收集濾液及洗液，在加溫下（～100 ℃），加入熱的5％草酸銨，至沈澱不再產生為止。 加熱至80℃，維持約半小時 ( 過濾，收集濾液及洗液 ( 加熱至~100 ℃ ( 加入熱的5％草酸銨，至沈澱不再產生為止 註