使用OXFORD公司型号为Foundry-MasterXPert的光谱分光仪。.doc

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使用OXFORD公司型号为Foundry-MasterXPert的光谱分光仪。

光譜分儀 ( Spectrometer, OES) 實驗目的:瞭解的構造及原理,並檢測樣品的成分濃度百分比 儀器’Pert 的光譜分光儀。 圖一、OXFORD Foundry-Master X’Pert OES 三、原理 Spectrometer,OES)即是以將原子激發將特定原子發射光譜線光線並再以電腦系統計算出待測物濃度百分比發射光譜的基本原理由量子化學理論可知,每一元素均具有特定的能階,元素的能階高低因不同而異在常溫時,元素的原子均位於最低能階狀態,稱為基態。但溫度升高時,原子可由基態被提昇至激發態,由於激發態的原子不穩定,且停留時間甚短,而很快回到基態,並放出相當於此能階差的光譜線。 因此,將原子由基態激發到激發態是發射光譜的基本條件,而量測這發射光譜及強度的技術是光譜儀的基本原理。即是以將元素的原子激發到激發態特定原子發射光譜線解析再以光並電腦系統計算出待測物之濃度百分比’Pert 的光譜分光儀具有激發源、光學系統與數據處理系統三部分。 激發光源:在分析樣品時,將樣品激發的口完全遮住充入氣體首先Ar原子先在此電下游離成Ar離子,接著又受電場環境作用下獲得動能,加速撞擊樣品,將表面原子態的元素打出表面,而此被打出的原子又受其他運動的Ar離子撞擊,獲得其一部分的動能,使原子產生能階耀遷,由基態被激發到激發源,因激發態原子很不穩定,在很短的時間內又從激發態回到基態,在此同時放出該原子能階差的特性光譜而此放電過程是自動、隨機的,發生在樣品上一限定區域內,且是很穩定、可重複的放電條件。 光學系統: 光學系統是非常重要的組件之一,直接影響光譜的解析度,及分析結果的準確性與精密度。構成的主要特性有入出口狹縫、光柵(Graing)材質、焦距長度(Foc Length):(1)入口狹縫:狹縫寬度直接影響光譜的解析度及強度,當寬度增加時,解析度會降低,訊號強度增加;寬度減少時,解析度增加,訊號強度減少,所以兩者間必須取折衷條件 (2)光柵:發射出來的光譜線,完全由光柵以光的繞射原理將欲分析的光譜分離出來 (3)材質:使用在光學系統的材料一般均選用膨脹係數較低的金屬,表面並塗上抗反光材料,以降低因環境溫度變化及金屬反光所產生的干擾。 (4)聚焦長度:當聚焦長度越長時,光譜的解析度越好。但受環境溫度的影響也越敏感。 (5): 數據處理系統:應用電腦科技快速精確分析的特點,透過視窗圖形操作軟體之設計,計算出待測物之濃度百分比資料。本系OS共建有20量線,求檢測數據之精確,需先瞭解試片大略的成分,以選擇適當的檢量線。(如下表所示)。檢量線 適用合金種類細項 備 註 鐵基合金 FE_000 Orientation FE_100 Low alloy steel FE_150 Free cutting steel FE_200 Cast FE_250 High Cast alloy FE_300 Cr-/Ni-Steel FE_400 Tool Steel FE_500 Mn-steel 鋁基 Al _000 Al-Global Al _100 Low alloy aluminum Al _200 Al-Cu alloys Al _300 Al-Mg alloys Al _400 Al-Si alloys Al _450 Al-Si-Cu alloys Al _500 Al-Zn alloys 銅基 Cu _000 Cu-Global Cu _200 Cu-Zn alloys Cu _300 Cu-Sn-Pb alloys 鎂基 Mg _000 Mg-Global 鈦基 Ti _000 Ti -Global 四、實驗步驟 製備測試之表面需經過之砂紙研磨過。儀器操作逆時針轉開氣瓶主閥氬氣保持在3.5bar電腦主機分光儀開關向右轉至紅色燈。 圖三、(a)氣瓶,(b)分光儀(OES)主機的激發台及開關旋扭。 從上點選WASLAB打開程式,點選Analysis。檢測塊材種類, Fe、Al、Cu、Mg、Ti點選其一種按OK即可。若知道材料之細部類,例如:鐵類之鑄鐵,即可點選FE_200檢測;若材料未知其細部分類,點選FE_000即可測量。 電腦螢幕顯示相對於檢量線的分析操作指示、元素種類及樣品編號等,樣品編號輸入步驟為對表格中sample位置,快速點兩下即可輸入材料名稱。放置在激發口激發將塊材放置在分光儀之口激發拉起住,左上角的START按下或是按下分光儀綠色按鈕即可進行量測量測量測三點以上可按下RSD做標準差按下print鍵,即可列印;按下store鍵,即可儲存數據。每做完一塊材需換下一塊時,請用小鋼刷和小毛刷環繞電極棒之周圍,以

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