钯／碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响.pdfVIP

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2017-05-30 发布于河南
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钯／碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响.pdf

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钯／碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响

学兔兔精细石油化工第27卷第 3期 12 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2010年5月钯／碳催化剂的预处理对催化加氢制备4，4-二氨基二苯乙烯一2，2-二磺酸的影响史天兵陈宏博 (大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连 116012) 摘要：实验以水为反应介质，Pd／C为催化剂，0VN为助催化剂，以NaHsO。水溶液为处理剂，考察了Pd／C催化剂经预处理后，对催化加氢制备4，4-二氨基二苯乙烯一2，2L二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。实验结果表明，催化剂的预处理和助催化剂的添加，均可提高Pd／C催化加氢制备DSD酸反应的选择性。在较佳条件下，首次催化加氢所得产品DSD酸的收率可达95．77 ，副产物苄基物的质量分数仅为0．31 。关键词：关键词：4，4-二氨基二苯乙烯一2，2I_二磺酸催化加氢钯碳催化剂中图分类号：TQ426．94 文献标识码：A 4，4-二氨基二苯乙烯一2，2，_二磺酸(DSD酸) 行了研究。是制造荧光增白剂、染料等的重要中间体_】 ]。 1 实验部分目前，国际市场的需求量为73 kt／al_3]。国内采用 1．1 主要试剂及仪器铁粉还原3，5-二硝基水杨酸(DNS酸)生产DSD 4，4-二硝基二苯乙烯一2，2f-二磺酸，工业品，酸，此工艺废水量大且副产大量铁泥、DSD产品河北华戈化学集团；Pd／C催化剂 [W(Pd)一中铁收率较高、生产能力低且高耗能，这使 DSD 0．2％，含水50 ]，自制；助催化剂OVN，自制；酸的生产受到限制_4 ]。而采用电化学还原法制氢气，纯度99．9 。备DSD酸，则设备投资大、耗电量大，难以推广 100 mL反应釜，大连理工大学化工机械厂；应用_6 ]。采用催化加氢制备DSD酸能有效控制岛津LC一4A高效液相色谱仪；温控仪，江苏省南 “三废”，节能减排，操作简便，生产能力大，具有良通市无线电子元件厂。好的工业开发前景叫。在催化加氢制备 DSD 1．2 反应原理酸的方法中，使用Raney—Ni催化剂价格较低廉， Noz EH] 但用于DNS还原时，反应温度和压力较高_1 ，催化剂耗用量大且安全性较差。采用 Pd／C为催化 SO3H 剂的催化加氢DNS制备DSD酸l1 ，能够有效地 (DNS酸) 提高催化加氢的选择性，但首次催化加氢反应的