水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书教学.doc

水质 汞、砷、硒、锑、铋的测定 原子荧光法 HJ 694-2014 1 适用范围 本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。 本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。 2方法原理 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。 3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。 3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。 3.4 氢氢化钠(NaOH)。 3.5 硼氢化钾(KBH4)。 3.6 硫脲(CH4N2S)。 3.7 抗坏血酸(C6H806)。 3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。 3.9 氯化汞(HgC12)： 优级纯。 3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。 3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。 3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。 3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。 3.14盐酸溶液：1+1。 3.15盐酸溶液：5+95。 3.16硝酸溶液：1+1。 3.17盐酸一硝酸溶液 分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。 3.18硝酸一高氯酸混合酸： 用等体积硝酸和高氯酸混合配制。临用时现配。 3.19还原剂 3.19.1硼氢化钾溶液A 称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中，加入1.0 9硼氢化钾，混匀。此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 3.19.2硼氢化钾溶液B 称取0.5g氢氧化钠(6.4)溶于100 ml水中，加入2.0 9硼氢化钾(6.5)，混匀。此溶液用于砷、硒、铋、锑的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。 3.20硫脲一抗坏血酸溶液 称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 3.21汞标准溶液 3.21.1 汞标准固定液 称取0.5g重铬酸钾(6.8)溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸，混匀。 3.21.2汞标准贮备液：p(Hg) =l00mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞，用少量汞标准固定液溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 3.21.3 汞标准中间液：p(Hg) =1.00 mg/L 移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100 d。 3.21.4汞标准使用液：p(Hg) =10.0μg/L 移量取5.00ml汞标准中间液(6.21.3)于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。临用现配。 3.22 砷标准溶液 3.22.1 砷标准贮备液：p(As) =100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 3.22.2砷标准中间液：p(As) =l.00mg/L 移取5.00ml砷标准贮备液于500ml容量瓶中，加入l00ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。 3.22.3砷标准使用液：p(As) =100 μg/L 移取10.00ml砷标准中间液于l00ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。 3.23 硒标准溶液 3.23.1硒标准贮备液：p(Se) =100 mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1000g高纯硒粉于l00ml烧杯中，低温加热溶解后冷却至