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食品分析 实验指导 江苏大学食品与生物工程学院 实验一 食品中灰分的测定 1 原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用灼烧重量法测定。 2 仪器 高温炉 3 操作方法 ⑴取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后， 取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 ⑵加入2～3g固体样品或5～10g液体样品后，精密称量。 ⑶液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充 分炭化至无烟，然后置高温炉中，在 550～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。 冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称 量相差不超过0.5mg为恒量。 4 计算 X=（ m - m ）×100%/（m- m ） 1 2 3 2 式中：X——样品中灰分的含量，%； m ——坩埚和灰分的质量，g； 1 m ——坩埚的质量，g； 2 m ——坩埚和样品的质量，g。 3 实验二 食品中脂肪的测定——索氏抽提法 1 原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品 分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。 抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2 试剂 ⑴ 无水乙醚或石油醚。 ⑵ 海砂 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 ⑴样品处理 ①固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部 移入滤纸筒内。 ②液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约 20g 于沸 水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有 样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 ⑵抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由 抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热， 使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 ⑶称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1～2ml 时在水浴 上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 5计算 X=(m -m )/m ×100% 1 0 2 式中：X——样品中脂肪的含量，%； m ——接受瓶和脂肪的质量，g； 1 m ——接受瓶的质量，g； 0 m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 实验三 还原糖的测定——直接滴定法 1 原理 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液， 费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪 色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。 2试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）费林甲液：称取 15 g 硫酸铜（CuSO4·5H2O），及 0.05 g 次甲基蓝，溶于 水中并稀释至1 L。 （2）费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 （3）乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。 （4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。 （5）盐酸。 （6）葡萄糖标准溶液：精密称取 1.000 g 经过 80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯 度在 99%以上），加水溶解后加入 5ml 盐酸，并以水稀释至 1 L。此溶液相当于 1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液 配制） 3操作方法 ⑴样品处理： ①乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml 液体样品），置于 100 ml 容量瓶中，加 50ml 水，摇匀。边摇边慢慢加入 5 ml 乙酸锌