[检验检测标准]SHT 0339-1992 NaY分子筛晶胞参数测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0339-92 NaY分子筛晶胞参数测定法 (zap年确认) 代替ZBE49001-88 1主题内容与适用范围 本标准规定了NaY分子筛晶胞参数的测定方法。NaY分子筛晶体属于立方晶系，其晶胞参数是 指晶胞的大小。 本标准适用于NaY分子筛。 2 方法概要 将待测分子筛试样与硅粉(内标物)混合，收集混合样的X射线衍射图，以硅粉为内标，校正分 子筛衍射峰的位置，计算分子筛的晶胞参数。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1X射线衍射仪:CuKa辐射，狭缝:DSl0,RS0.3mm,SSI0o 3.1.2 恒温干燥箱:控制在110℃士59Co 3.1.3 恒湿器:实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度 18.28`Ca 3.2 材料 硅粉:上海测试技术研究所X射线衍射硅粉末标样(标号:XSI一FBY)o 4 试验步骤 4.1称取约1g待测试样及0.05g硅粉，研磨混匀后，置于110℃土5℃的恒温干燥箱内，干燥1h以 上，然后放人恒湿器中吸水16一20ho 4.2 将吸水后的样品压人样品架中，记录衍射图，20范围约530一印。(以能画出分子筛两个峰的背 底为宜)，扫描速度。.250/min，纸速20mm/min，如下图。 4.3 测量20在540和58.30附近的分子筛衍射角及56.10附近的硅粉衍射角，取值到小数点后三位， 以峰高3/4处的中点所对应的20值作为衍射峰的角度。 5 计算 5.，用硅粉的CuKa}衍射角理论计算值(20=56.1230)与测量值之差校正分子筛衍射峰的位置。 5.2将校正后的分子筛衍射角换算成面间距dw，按式(1)计算: d,,k，二A/2sinO(1) 式中:A— CuKa，射线波长1.5405x100,.o 5.3NaY分子筛的晶胞参数a。按式(2)计算: a。二d崛hk,，((hz+k2+12)1/2 ·······，···························…… (2) 式中:犷十护十产— 分子筛衍射峰的Miller指数平方和，对于20角540附近的峰它等于211，对于 58.30附近的峰它等于2430 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1075 SH/T0339- 92 硅粉 ~Jeses一 二Jesesesesesesesesesesesesjeseses 一 一Jeseseseseseseseseses‘2口 5.A 54 55 5E 57 58 分子筛与硅粉混合样衍射图 5.4 由两个衍射峰计算 a。的平均值。 6 精密度 按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。 61 重复性 同一实验室，同一操作者，对同一个试样重复测定的两个结果的差值不应大于2x10_12. (0.02A). 6.2 再现性 不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于4x10-.(0.04A)o 注:本精密度数据是对6个试样 12个实验室测量结果的统计分析确定的。 7 报告 取重 复测定的两个结果的算术平均值 ，报 告数据。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人秸掌山、刘凤仁。 本标准参照采用美国试验