重结晶课件.ppt

* LOGO 实验一 重结晶 一、实验目的 1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。 意义： 从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。 把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 二、实验原理 适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。 二、重结晶提纯法的一般过程： 选择适宜的溶剂 加热，制成饱和溶液 加活性炭，脱色 趁热过滤 冷却，结晶 抽滤，洗涤 干燥 1、溶剂选择 在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。选择适宜的溶剂应注意下列条件： （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或毒性很小。 经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂： （ 1 ）单一溶剂的选择 取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或温热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。 溶剂 沸点 / ℃ 冰点 / ℃ 相对密度 与水的混溶性 易燃性 水 100 0 1.00 + 0 甲醇 64.96 0 0.79 + + 乙醇 (95%) 78.1 0 0.80 + ++ 冰醋酸 117.9 16.7 1.05 + + 丙酮 56.2 0 0.79 + +++ 常用的重结晶溶剂物理常数 乙醚 34.51 0 0.71 - ++++ 石油醚 30~60 0 0.64 - ++++ 乙酸乙酯 77.06 0 0.90 - ++ 苯 80.1 5 0.88 - ++++ 氯仿 61.7 0 1.48 - 0 四氯化碳 76.54 0 1.59 - 0 （ 2 ）混合溶剂的选择 由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。 a ．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。 b ．随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之，直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。 常用混合溶剂： 乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙 酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚 2、固体物质的溶解 当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，开动搅拌，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。 在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网上加热，其他操作同前，只是需