5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯的合成及表征.pdfVIP

Vo l. 31 No.4 第 31 卷第4 期 河南科技大学学报:自然科学版 2010 年 8 月 Journal of Henan University of Science and Technology: Natural Science Aug. 2010 文章编号:1672 -6871 (2010)04 -0101 -04 5 - (2- 硫甲基 -4 -甲基) - n密昵基-戊二快 -1 -醇山梨酸醋的合成及表征 李丽1 ，黄艳芹1 ，刘书芝2 (1.新乡学院化学与化工学院，河南新乡 453003 ;2. 北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室， 北京 1 ∞029) 摘要:利用 5 - (2- 硫甲基 -4 -甲基) -略院基-戊二烘 -1 -醇和山梨酸酸氯反应合成一种新型略旋环取 代二乙烘化合物，通过 UV 、 IR 、 NMR 、 gCOSY 、 gHSQC 和 gHMBC 谱图数据分析，可确定所得产品为 5 - (2- 硫 甲基 -4 -甲基) -略院基-戊二快 -I-D事山梨酸醋。应用倍频 Nd: YAG 脉冲激光，在波长为 532 nm 、脉冲 宽度为 8 ns 的条件下，对目标化合物进行 z- 扫描测试，测试结果发现该化合物呈现了很强的非线性吸收和 非线性折射，并获得了三阶非线性系数扩3) 为深入研究这→类化合物的非线性光学性能提供了可能。 关键词:非线性;合成;表征;z -扫描 中图分类号:0624.41 文献标i只码:A 0 前言 1961 年，Franken 等首次用激光照射石英晶体观察到倍频现象，标志着非线性光学材料的诞生[IJ 。 早期的非线性光学材料的研究主要集中于元机晶体材料，但其非线性系数、响应速度及透明波段等许多 性能很不理想，因而人们把注意力转移到了有机材料上，而戊二乙快的强特性能引起了人们的关 注[2 -3] 。目前合成的一系列二烘类材料，虽具有较好的非线性，但非线性系数没有预期的好[4 刑。本文 在此基础上，设计合成了 5 - (2- 硫甲基 -4 -甲基) -暗院基-戊二快 -1 -醇山梨酸醋(SPD) ，并对 其结构进行表征，以期望该化合物具有较大的非线性极化率。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 BRUKER 公司 Vector 22 型傅里叶变换红外光谱仪;Varian 公司 INOVA500 型超导核磁共振仪; HMBC:单键搞合常数jlxh:140Hz; 多键搞合常数 jnxh:8 Hz 或 5 Hz。 山梨酸;氧化亚眠( 50C12 ) ; 5 - (2 -硫甲基 -4 -甲基) -嘈睫基-戊二快- 1 -醇;四氢映喃 (THF) ;乙酸乙醋;石油醋。 1.2 实验方法 合成实验按下列反应式进行: MeNHCH COOH + 50C1 MeNHCH COC1 ， (1) 2 2 2 一一→ r--N 川叫COC1 +HO叫C==C-C=c~ 予一叫一 =N C吨 一-N (2) 矿、 _cru