2,7-二溴芴酮的合成及表征.pdfVIP

精细石油化工 第 26 幸存第 6 期 22 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2009 年 11 月 2 ， 7-二澳窃国间的合成及表征 姜国民I 范崇光l 赵群I 黄丹1.2 .，.. (1.南通大学化学化工学院南通市生命有机化学重点实验室，江苏南通 226007; 2. 江南大学生态纺织教育部重点实验室，江苏无锡 214122) 摘要:实验以药酬为原料，醋酸和发烟硫酸为反应介质，铁/腆为催化剂，直接淡代制备 2 ， 7-工澳药酬。讨论 了不间的反应介质、催化剂、反应激度和反应时间对产物收彩的影响。实验结果表明，其最佳合成工艺条件 为: ~身反应温度为 120C ，反应时间为 6 h ，催化剂用最为 6%时，2 ， 7-二三澳药酬的收率达到 92.0% 。以重1 外光 谱(FT-IR) 、核磁共振(日 NMR)等对目标化合物的结构进行了表征。 关键诩:药酬 2 ， 7-二澳药酬催化剂合成表征 中阳分类辛苦 :TQ241. 5+ 4 文献标识码:A 2 ， 7叫工澳茹酬是3重要的精细化工原料，广泛 械搅拌下，幢慢调加 5 mL 发烟硫酸，晗却蹈，用 应用于农药、版商、染料和商分子材料等领 恒压滴液漏斗慢慢滴加 20 mL 冰醋酸和 16 g 峨[1 叫丁，通常以捞酬为鹉始原料直接懊代制备 2 ， (1 00 mmol)液混的棍合物，控制瓶皮 80-90.C 严工说菊酬，收率 51 %[5J. Gallos 等问以 回流反 2 h ，再滴加 10 mL 冰醋酸和 12 反 (75 1 mmol)液澳的混合物，控制阻度在 110-120 .C 回 矶CC0 Br 作为澳化剂与荷酬反应制备 2 ， 7-二 2 澳药酬，该方法戚本较高;A sahi Glass CO[7J 流反应 4 h。反应混合物用氮氧化销中和军中 先用 性，用二氯甲烧萃取，过撮，经饱和~硫酸氢铀洗 荷与 N-模丁工酷亚胶在乙酸中和氯澳酸反应生 成 2 ， 7市工模药，然后用 Cr03 氧化制备 2 ， 7一工澳 涤至溶破红色褪去后，再用水搅海多次，蒸发恪 剂，用无水乙醇意结晶得黄色固体。干燥，称最 药酬，该方法通过两步反应不仅影响总收率，而且 导致成本增加;张昭等[8.9J 以药自同为原料，水为榕 15.55 g(46 mmo[) ，收率 92% 。熔点: 200.6- 0 20 1. 8 C ，文献值: 203-204 .C 。 剂，腆为催化刑，直接澳代