微波辅助-微固相在线萃取气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定.pdf

第35卷 第8期 分析测试学报 V01．35NO．8 2016年 8月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1036～1040 doi：10．3969／j．issn．1004-4957．2016．08．019 微波辅助 一微 固相在线萃取／气相色谱质谱联用法 对污泥中 19种多氯联苯的测定 张 艳，江志彬，焦 哲 ，吕斯濠，范洪波，黄卫清 (东莞理工学院 化学与环境工程学院，广东 东莞 523808) 摘 要 ：建立了微波辅助 一微固相在线萃取／气相色谱 一质谱联用 (GC—MS)测定污泥 中l9种多氯联苯 (PCBs)含量的分析方法。对微波辅助 一微固相在线萃取条件进行优化，得出最优萃取条件为：萃取温度 60℃，萃取时间25rain，解吸溶剂为乙酸乙酯，解吸剂用量 150 ，解吸时间25rain。在优化条件下，方 法的检出限为0．2—2．5ng／g，相对标准偏差(RSD)小于 14％，回收率为81．4％～102．1％。与传统的微波萃 取、微固相萃取、超声萃取等方法相比，该方法集萃取、净化和浓缩于一体，极大地缩短了分析时间，适合 于复杂环境样品体系中痕量 PCBs的分析检测。 关键词 ：微波辅助 一微固相在线萃取；气相色谱 一质谱联用 (GC—MS)；多氯联苯 (PCBs)；环境分析；污泥 中图分类号：0657．63；0625．13 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2016)08—1036—05 Determinationof19PolychlorinatedBiphenylsinEnvironmentalSludgeSamples byMicrowave．．assistedMicro．．solidPhaseExtractionCombined withGasChromatography——MassSpectrometry ZHANG Yan，JIANGZhi—bin，JIAOZhe ，LUSi—hao，FAN Hong—bo，HUANG Wei—qing (CollegeofChemisuyandEnvironmentalEngineering，DongguanUniversityofTechnology，Dongguan 523808，China) Abstract：Amicrowaveassistedmicro—solidphaseextraction(MAE一 一SPE)combinedwithgas chromatography—massspectrometric(GC—MS)methodwasdevelopedforthedeterminationof19 polychlorinatedbiphenyls(PCBs)inenvironmentalsludgesample．TargetPCBscompoundswereex— tractedfrom thesludgesampleintoextraction solventenhancedbymicrowavefield，followedbyad— sorptionwithadsorbentinthemicro—solidphaseextractiondevice．Thecopper(II)isonicotinate(Cu (4一C5H4N—COO)2(H20)4)coordinationpolymerwaspreparedandusedastheadsorbent．Varia— blesaffectingextractionproceduresweresystematicallyinvestigated，andtheexperimentalconditions ofMAE一 一SPEwereoptimized．Themajoroptimizedparameterswereasfollows：extractiontern—