微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱法对水产品中汞的形态分析.pdf

中国卫生检验杂志 2016年 l1月第26卷第21期 ChinJHealthLabTec，Nov．2016，Vo1．26，No．21 ．3101· · 食 品与药 品检验 · 微波辅助 一液相色谱 一原子荧光光谱法 对水产品中汞的形态分析 王媛 ，张宏斌 ，陆巧荣 ，孙成均 1．昆山市疾病预防控制中心，江苏 昆山215300；2．四川大学华西医学中心，四川 成都610041 摘要：目的 建立微波辅助 一液相色谱一原子荧光光谱联用分析方法 (HPLC—AFS)测定水产品中的无机汞 、甲基汞、 乙基汞、二苯基汞，并且研究了水产品的样品前处理方法。方法 样品经提取液 6mol／L盐酸 +0．10mol／L氯化钠+ 0．2％L一半胱氨酸5ml微波萃取后 ，调节pH值，提取液净化后，注入 HPLC—AFS分析。结果 无机汞、甲基汞、乙基 汞的浓度为0．5 L一100 L时，线性关系良好 ，相关系数 (r)均为0．9999，检出限分别为2．08 kg、1．41 kg、 1．36 g／kg。二苯基汞在盐酸介质中发生了分解。方法的日内精密度为3．65％，日间精密度为5．14％。采用 BCR一 463金枪鱼、GBW10024扇贝、GBW08573黄鱼标准物质对测定方法的准确度进行验证 ，结果都在给定的参考值范围内。 结论 本方法操作简便、快速、灵敏、准确 ，可满足鲜活水产中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定，不适用样品中二苯基汞的 提取检测。 关键词：水产品；甲基汞；形态分析 ；液相色谱 一原子荧光光谱法；微波辅助 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—8685(2016)21—3101—04 M orphologicalanalysisofmercuryinaquaticproductsbymirowave assisted--liquidchromatography—-atomicfluorescencespectrometry WANGYuan ，ZHANGHong—bin，LUQiao—rong，SUNCheng—jun KunshanMunicipalCenterforDiseaseControlandPrevention，Kunshan，Jiangsu215300，China Abstract：Objective Toestablishamethodforthedeterminationofmethyl一，ehtyl一，diphenyl一，inorganicmercuryina- quaticproductsbyliquidchromatography—atomicfluorescencespectrometry(LC—AFS)．Andthepretreatmentmethodsofa— quatieproductssamplewerestudied．M ethods Thesampleswereextractedwith5mlextractantsolutioncontaining6mol／L HC1with0．10mol／LNaC1and0．2％ L—eysteinebymicrowave．adjustingpH．Theextraetantsolutionwascleanedandthen injectedintotheHPLC—AFSsystemforanalysis．Results Goodlinearitywasobtainedwhentheconcentrationsofmethyl一， ethyl一，inorganicmercurywerewithin0．5 L一100 g／L，andthecorrelationcoefficient(r)was0．9999，withthedetec— tionlimitsof2．08 kg，1．41 g／kg，1．36 g／kg，respectively．Diphenytmercurywasfoun